[發(fā)明專利]一種5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010523772.9 | 申請日: | 2020-06-10 |
| 公開(公告)號: | CN111689933B | 公開(公告)日: | 2022-06-10 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 劉迎新;郭良玉;陳夢婷;魏作君 | 申請(專利權(quán))人: | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號: | C07D307/52 | 分類號: | C07D307/52 |
| 代理公司: | 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡紅娟 |
| 地址: | 310014 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 苯基 氨基 甲基 呋喃 甲醇 合成 方法 | ||
1.一種5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法,其特征在于,以5-羥甲基糠醛、硝基苯為原料,Pd/C為催化劑,氫氣為還原劑,在反應(yīng)溶劑中通過催化還原胺化反應(yīng)制得5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇;
所述的Pd/C催化劑,Pd的負(fù)載量為2~10 wt%;
所述溶劑為甲苯、1,4-二氧六環(huán)或1,4-二氧六環(huán)與水的混合溶劑;
所述5-羥甲基糠醛與硝基苯的物質(zhì)的量之比為1:0.8~2.0,5-羥甲基糠醛與催化劑的質(zhì)量比為1:0.005~0.2;
反應(yīng)條件為:30~120℃溫度下反應(yīng)1~8小時(shí)。
2.如權(quán)利要求1所述的5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法,其特征在于,所述溶劑為1,4-二氧六環(huán)和水的混合溶劑,其中1,4-二氧六環(huán)和水的體積比為1:0.5~1:10。
3. 如權(quán)利要求1所述的5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法,其特征在于,所述的氫氣壓力為0.5~5 MPa。
4.如權(quán)利要求1所述的5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法,其特征在于,所述的溶劑的體積用量以5-羥甲基糠醛的質(zhì)量計(jì)為5~50mL/g。
5.如權(quán)利要求1所述的5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法,其特征在于,所述反應(yīng)結(jié)束后還經(jīng)過后處理,方法為:將反應(yīng)液抽濾,濾餅為Pd/C催化劑,回收再用;濾液經(jīng)蒸餾除去溶劑,剩余物經(jīng)柱層析分離,得到產(chǎn)物5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇。
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