[發明專利]龍涎酮制備過程中產生的廢水的處理方法

有效

• 申請號: 202010523270.6
• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111704541B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 蘇江波;鄧新貴;危景波;謝鵬輝;黃健林;嚴亮
• 申請（專利權）人: 福建南平龍晟香精香料有限公司
• 主分類號: C07C51/43
• 分類號: C07C51/43;C07C53/10;C07C45/67;C07C49/553;C01D3/02;C01B35/06
• 代理公司: 廈門致群財富專利代理事務所(普通合伙) 35224
• 代理人: 鄧貴琴;劉兆慶

本發明涉及龍涎酮制備過程中產生的廢水的處理方法，具體地，本發明提供一種從廢水中分離含氟廢鹽和醋酸鈉的方法，所述方法包括步驟：(1)提供廢水，廢水含有含氟鈉鹽和醋酸鈉；(2)將廢水用堿調節pH為9.5?11，然后在10?20℃下結晶，離心，得到結晶固體；(3)將步驟(2)所得的結晶固體，升溫到75?85℃，在攪拌的條件下保溫120?170分鐘后，75?85℃靜置，析出固體，離心分離得到含氟鈉鹽固體和清液；(4)清液用酸調節pH＝8.5?9，然后加入0.1?2wt％活性炭，升溫到85?95℃，用水調節清液濃度為20?30波美度，過濾，濾液在20?30℃下結晶，離心，得到固體結晶醋酸鈉。本發明方法能夠對龍涎酮制備過程產生的廢水中的含氟廢鹽和醋酸鈉進行分離，降低污水處理成本，提高資源的再循環利用。

技術領域

本發明涉及廢水處理領域，具體涉及一種龍涎酮制備過程中產生的廢水的處理方法。

背景技術

龍涎酮兼有木香、龍涎香，香氣持久，性質穩定，可作為香料或定香劑，龍涎酮的化學結構式如下所示：

現有的龍涎酮制備方法中，常常采用以下方法進行制備，所述的方法包括步驟：3-甲基-3-戊烯-2酮合成、雙烯加成和環化。其中，雙烯加成的典型步驟為在三氟化硼催化劑和醋酸酐存在下，3-甲基-3-戊烯-2酮與月桂烯反應后，反應液用堿中和至堿性，靜置分層后分離得到有機相和廢水相，分離出的廢水相即為廢水，有機相減壓蒸餾得到異普利薩克拉門酮。由于，在雙烯加成過程中，用到三氟化硼催化劑，在催化作用完成后會用液堿對催化劑進行中和破壞，產生的廢水中含有氟鹽和醋酸鈉鹽，因含有氟鹽，此混合物歸屬為危險廢棄物，絕大數的生產企業不具備處理資質，需要找具備資質的單位進行處理，給生產企業帶來很大負擔，同時危險廢棄物也對社會環保造成一定危害。醋酸鈉具有非常廣泛的應用，然而現有的化學合成醋酸鈉需要較大的成本和資源，且醋酸鈉化學合成過程中也會產生許多對環境有害的物質，因此，如果沒有對龍涎酮制備產生的廢水中的醋酸鈉進行回收，不僅導致醋酸鈉白白地被浪費，而且也會給后期廢水處理增大難度，增大廢水處理成本。

因此，本領域需要開發一種對龍涎酮制備過程產生的廢水中的含氟廢鹽和醋酸鈉進行分離的方法，從而降低污水處理成本，保護環境，提高資源的再循環利用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種對龍涎酮制備過程產生的廢水中的含氟廢鹽和醋酸鈉進行分離的方法，從而降低污水處理成本，保護環境，提高資源的再循環利用。

本發明的一個方面提供一種從廢水中分離含氟廢鹽和醋酸鈉的方法，所述的方法包括步驟：

(1)提供廢水，所述的廢水含有含氟鈉鹽和醋酸鈉；

(2)將所述廢水用堿調節pH為9.5-11，然后在10-20℃下結晶，離心，得到結晶固體；

(3)將步驟(2)所得的結晶固體，升溫到75-85℃，在攪拌的條件下保溫120-170分鐘后，75-85℃靜置，析出固體，離心分離得到含氟鈉鹽固體和清液；

(4)所述的清液用酸調節pH＝8.5-9，然后加入0.1-2wt％活性炭，升溫到85-95℃，用水調節清液濃度為20-30波美度，過濾，濾液在20-30℃下結晶，離心，得到固體結晶醋酸鈉。

優選地，所述的含氟鈉鹽選自下組：氟化鈉、雙氟芬酸鈉，或其組合。

優選地，在所述的步驟(2)中，所述的堿為氫氧化鈉。

優選地，在所述的步驟(3)中，保溫140-160分鐘。

優選地，在所述的步驟(4)中，所述的酸為醋酸。

優選地，在所述的步驟(4)中，所述的清液用酸調節pH＝8-8.5。

優選地，在所述的步驟(4)中，所述活性炭的用量為0.5-1.2wt％。