[發明專利]純化石墨材料中殘余氟氣的去除方法

有效

• 申請號: 202010523080.4
• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN113772669B
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發明（設計）人: 陳國紅;周社柱;瞿海濱;張軍彥
• 申請（專利權）人: 湖南紅太陽新能源科技有限公司;山西中電科新能源技術有限公司
• 主分類號: C01B32/215
• 分類號: C01B32/215
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008
• 代理人: 何文紅

本發明公開了一種純化石墨材料中殘余氟氣的去除方法，該去除方法是以氦氣為載氣對純化石墨材料進行加壓和降壓處理。本發明中，以氦氣為載氣對純化石墨材料進行加壓和降壓處理，加壓過程中利用氦氣的小分子特性，使得氦氣進入到純化石墨材料的基體內部，同時在此過程中，氦氣會替位排擠氟氣，進一步的，在降壓過程中利用抽真空時形成有效虹吸效應，將氟氣帶出石墨基體，從而實現對純化石墨材料中殘余氟氣的有效去除，具有工藝簡單、操作方便、能耗低、成本低廉、安全、去除效果好等優點，能夠獲得更高純度的石墨材料，對于擴大石墨材料的應用范圍和應用前景具有十分重要的意義。

技術領域

本發明涉及一種純化石墨材料中殘余氟氣的去除方法。

背景技術

隨著科技進步、高端制造行業的高速發展，對于高端材料的要求越來越高，如對石墨材料的純度要求越來越高。然而，現有石墨材料中，雜質總含量已達到PPM級別，這已經無法滿足實際應用要求，因而需要對石墨材料進行提純處理。目前，對石墨材料的主流純化工藝，已有傳統的氯氣純化向更低風險低成本的氟利昂高溫分解純化過渡，但從測試分析結果中發現，現有方法純化后得到的石墨材料中往往在其基體中會殘留一定量的氟氣，而這些殘余氟氣的存在會對石墨材料的實際應用帶來眾多不利影響，特別地，由于殘余氟氣的存在使得石墨材料不能用于一些特殊的領域(如在硅半導體生長爐中或碳化硅生長爐中，石墨中氟氣會與硅反應，影響晶體生長質量和效率)。事實上，至今為止，尚未在相關文獻中見到關于上述問題以及解決上述問題的報道。因此，如何有效去除純化后石墨材料中的殘余氟氣是本領域技術人員亟需解決的技術問題，同時，獲得一種工藝簡單、操作方便、能耗低、成本低廉、安全、能夠有效去除純化石墨材料中殘余氟氣的方法，對于擴大純化石墨材料的應用范圍和應用效果具有十分重要的意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種去除效果好的純化石墨材料中殘余氟氣的去除方法。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種純化石墨材料中殘余氟氣的去除方法，所述去除方法是以氦氣為載氣對純化石墨材料進行加壓和降壓處理。

上述的純化石墨材料中殘余氟氣的去除方法，進一步改進的，包括以下步驟：

S1、將純化石墨材料置于氦氣氣氛中，加壓，使氦氣進入到純化石墨材料的基體內部；

S2、對步驟S1中的體系進行降壓，完成對純化石墨材料中殘余氟氣的去除。

上述的純化石墨材料中殘余氟氣的去除方法，進一步改進的，還包括以下步驟：重復步驟S1和S2中的處理過程兩次以上。

上述的純化石墨材料中殘余氟氣的去除方法，進一步改進的，步驟S1中，加壓至0.18MPa～0.2MPa；所述加壓完成后保壓10min以上；所述加壓過程中控制體系溫度在2200±20℃。

上述的純化石墨材料中殘余氟氣的去除方法，進一步改進的，步驟S2中，，所述降壓為在10min內將壓強降至10Pa以下；所述降壓完成后保壓10min以上。

作為一個總的技術構思，本發明還提供了一種純化石墨材料中殘余氟氣的去除方法，包括以下步驟：

(1)對石墨材料進行純化，得到純化石墨材料；

(2)步驟(1)中的純化結束后，往含有純化石墨材料的體系中充入氦氣，加壓，使氦氣進入到純化石墨材料的基體內部；

(3)對步驟(2)中的體系進行降壓，完成對純化石墨材料中殘余氟氣的去除。

上述的純化石墨材料中殘余氟氣的去除方法，進一步改進的，還包括以下步驟：重復步驟(2)和(3)中的處理過程兩次以上。