[發明專利]一種光固化一體化白色涂料墨水的制備方法

在審

• 申請號: 202010522728.6
• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111574883A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 王成龍;閆凱;鄭今歡;劉國金;柴麗琴
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C09D11/101
• 分類號: C09D11/101;C09D11/102;C09D11/037;C09D11/03;C08G18/76;C08G18/75;C08G18/67;C08G18/48
• 代理公司: 杭州華鼎知識產權代理事務所(普通合伙) 33217
• 代理人: 尹科峰

1.一種光固化一體化白色涂料墨水的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟1：將白色顏料加入到乙醇-水溶液中進行超聲分散，同時，將含有氨基的硅烷偶聯劑加入到乙醇-水溶液中進行水解30min；將分散好的白色顏料分散溶液加入到含有氨基的硅烷偶聯劑的水解溶液中進行反應，對所得的產物進行離心分散并且進行烘干，得到改性白色顏料作為備用；

步驟2：將低聚物多元醇與二異氰酸酯化合物在氮氣氛圍下反應制得聚氨酯預聚體；隨后，將步驟1中制得的改性白色顏料經過溶劑超聲分散后加入到上述聚氨酯預聚體中反應，最后加入封端劑進行封端，獲得一體化白色涂料；

步驟3：在一體化白色涂料中加入一定比例的光引發體系，丙烯酸酯類單體，充分攪拌均勻，制得一體化光固化涂料墨水。

2.根據權利要求1所述的一種光固化一體化白色涂料墨水的制備方法，其特征在于：白色顏料為二氧化鈦、二氧化硅和碳酸鈣中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種光固化一體化白色涂料墨水的制備方法，其特征在于：步驟1中含有氨基的硅烷偶聯劑為γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基二甲氧基硅烷、γ-氨基丙基二乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一種，其用量是白色顏料的10-80％，該百分比為重量百分比。

4.根據權利要求1所述的一種光固化一體化白色涂料墨水的制備方法，其特征在于：步驟1中反應溫度為60℃-80℃，反應時間為1h；烘干溫度為30℃-40℃真空烘干。

5.根據權利要求1所述的一種光固化一體化白色涂料墨水的制備方法，其特征在于：步驟2中低聚物多元醇為聚乙二醇、聚丙二醇和聚四氫呋喃二醇中的一種；二異氰酸酯化合物為異佛爾酮二異氰酸酯，甲苯二異氰酸酯，二苯基甲烷二異氰酸酯與六亞甲基二異氰酸酯中的一種，低聚物多元醇與二異氰酸酯化合物的用量摩爾比例為：(1:1.9)-(1:2.2)。

6.根據權利要求1所述的一種光固化一體化白色涂料墨水的制備方法，其特征在于：步驟2中聚氨酯預聚體反應溫度為60℃-80℃，反應時間為3h-4h。

7.根據權利要求1所述的一種光固化一體化白色涂料墨水的制備方法，其特征在于：步驟2中一體化涂料的反應溫度為45℃-50℃，反應時間為2h-3h。

8.根據權利要求1所述的一種光固化一體化白色涂料墨水的制備方法，其特征在于：步驟2中封端劑為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯中的一種。

9.根據權利要求1所述的一種光固化一體化白色涂料墨水的制備方法，其特征在于：步驟3中光引發體系為樟腦醌/叔胺引發體系、硫化蒽酮衍生物引發體系、染料/供氫體引發體系、有機金屬類引發體系中的一種或一種以上。

10.根據權利要求1所述的一種光固化一體化白色涂料墨水的制備方法，其特征在于：步驟3中丙烯酸酯類單體為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸異冰片酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯中的一種或一種以上，其用量和一體化白色涂料的質量比例為(1:1)-(6:4)。