[發(fā)明專利]一種Fe-Cl-N-C碳基催化劑的制備方法及應(yīng)用在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010522558.1 | 申請(qǐng)日: | 2020-06-10 |
| 公開(公告)號(hào): | CN111628184A | 公開(公告)日: | 2020-09-04 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 邵常偉;張宇振;劉清波;鄭堡峰 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 昆明理工大學(xué) |
| 主分類號(hào): | H01M4/88 | 分類號(hào): | H01M4/88;H01M4/90 |
| 代理公司: | 昆明同聚專利代理有限公司 53214 | 代理人: | 蘇蕓蕓 |
| 地址: | 650091 云*** | 國(guó)省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 fe cl 催化劑 制備 方法 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明公開一種Fe?Cl?N?C碳基催化劑的制備方法,屬于新能源材料技術(shù)領(lǐng)域;本發(fā)明是由不同濃度引發(fā)劑調(diào)控前驅(qū)體(聚苯胺)形貌結(jié)構(gòu),隨后抽濾、真空干燥、在氮?dú)鈿夥铡⒓訜釛l件下經(jīng)過(guò)兩次熱處理,最后制得Fe?Cl?N?C碳基催化劑;本發(fā)明方法制備的Fe?Cl?N?C碳基催化劑可作為燃料電池的陰極氧還原(ORR)催化劑;本發(fā)明所用原材料易得且價(jià)格低廉,工藝簡(jiǎn)單,適用于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn);本發(fā)明所制備的Fe?N?C催化劑在堿性條件下顯示出高于Pt/C催化劑的氧還原活性和穩(wěn)定性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種制備高催化活性的Fe-Cl-N-C陰極電催化劑的方法及應(yīng)用,屬于新能源材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
開發(fā)替代能源對(duì)于應(yīng)對(duì)日益增長(zhǎng)的全球能源需求所面臨的挑戰(zhàn)至關(guān)重要。氫燃料可以通過(guò)燃料電池技術(shù)直接由化學(xué)能以高效率轉(zhuǎn)化為電能,而且反應(yīng)產(chǎn)物只釋放出水。目前燃料電池技術(shù)的一個(gè)重要缺點(diǎn)是催化陰極上的氧還原反應(yīng)(ORR)所需的鉑族金屬(PGM)電催化劑含量高,由于貴金屬資源有限、價(jià)格昂貴、使用壽命短易中毒且穩(wěn)定性差。為突破這一瓶頸,在開發(fā)經(jīng)濟(jì)高效的,無(wú)PGM的電催化劑對(duì)推動(dòng)燃料電池的商業(yè)化應(yīng)用具有重要意。
目前無(wú)PGM的電催化劑已取得了顯著進(jìn)展,該催化劑由廉價(jià)、資源豐富、容易獲得的材料(例如鐵,氮和碳(Fe-N-C))合成。在無(wú)PGM電催化劑中Fe-N-C電催化劑表現(xiàn)最為突出,目前它已具有接近甚至超過(guò)貴金屬催化劑的ORR活性,但是Fe-N-C碳基催化的活性中心還存在爭(zhēng)議,往往需要借助各種模板才能獲得較好的形貌。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供一種Fe-Cl-N-C碳基催化劑的制備方法,該方法由引發(fā)劑調(diào)控前驅(qū)體形貌,經(jīng)熱處理后前驅(qū)體形貌較為完整的保存到最終的催化劑中。本發(fā)明原理是通過(guò)在苯胺聚合過(guò)程中加入引發(fā)劑,獲得不同聚合度的聚苯胺分子鏈,鐵離子(Fe3+)的存在也起到形貌調(diào)控的作用,同時(shí)在熱處理過(guò)程中可以促進(jìn)碳的石墨化;過(guò)量的氧化性基團(tuán)在熱解過(guò)程具有氧化造孔的作用,有助于碳材料形成良好的孔隙結(jié)構(gòu),使用硫酸溶液蝕刻第一次熱處理產(chǎn)物目的是去除非活性的較大鐵納米片,鐵納米片去除的同時(shí)也增加了碳材料的缺陷;進(jìn)行第二次熱處理可以實(shí)現(xiàn)碳材料微結(jié)構(gòu)的重構(gòu)和鐵原子的重新排列;經(jīng)電化學(xué)測(cè)試表明,該Fe-Cl-N-C碳基催化劑具有較高的氧還原(ORR)活性;本發(fā)明方法制備的Fe-Cl-N-C碳基催化劑,所用原料具有顯著價(jià)格優(yōu)勢(shì)、制備工藝簡(jiǎn)單、對(duì)設(shè)備要求低、適合于規(guī)?;a(chǎn)。
本發(fā)明目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
(1)將苯胺添加到氯化鐵-高氯酸溶液中,超聲分散混勻后,將引發(fā)劑-高氯酸溶液滴加到苯胺分散液中,攪拌混勻后,低溫靜置24h,抽濾、洗滌,然后將洗滌產(chǎn)物置于70~90℃下真空干燥10~15h,制得Fe-Cl-N-C催化劑的前驅(qū)體;
所述苯胺純度≥99.5%;
所述氯化鐵與苯胺的摩爾比為3~8:1;
所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨,引發(fā)劑的添加量為苯胺摩爾量的1.5~3倍,引發(fā)劑-高氯酸溶液是將引發(fā)劑溶解在在0.5~1.5mol/L高氯酸溶液制得;
所述氯化鐵-高氯酸溶液是將氯化鐵溶解在0.5~1.5mol/L高氯酸溶液制得;
所述低溫是0~5℃;
(2)將步驟(1)前驅(qū)體放入管式爐中,在氮?dú)鈿夥铡?00~1000℃下保溫1~2h后,降溫至室溫,得到初步熱處理Fe-Cl-N-C材料;
所述氮?dú)饧兌葹?9.5%;
以10~20℃/min升溫速率加熱至800~1000℃;
(3)將步驟(2)初步熱處理Fe-Cl-N-C材料置于0.4~0.6mol/L的硫酸溶液中蝕刻7~9h,然后抽濾,抽濾產(chǎn)物無(wú)水乙醇和蒸餾水交替洗滌后70~90℃下真空干燥10~15h;
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