[發(fā)明專利]一種膨脹型防火粉末涂料的制備方法

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• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111574874A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發(fā)明（設計）人: 唐榮林
• 申請（專利權）人: 長沙三思新材料科技有限公司
• 主分類號: C09D5/18
• 分類號: C09D5/18;C09D5/03;C09D163/10;C09D167/00
• 代理公司: 長沙正務聯(lián)合知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 43252
• 代理人: 鄭雋;吳婷

1.一種膨脹型防火粉末涂料的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：

(1)將環(huán)氧樹脂和甲基丙烯酸置于溶劑中，加入催化劑和阻聚劑，加熱反應，隨后減壓蒸餾制備得到雙鍵改性環(huán)氧樹脂；

(2)將端羧基聚酯樹脂、雙鍵改性環(huán)氧樹脂進行粉碎過篩，制備得到樹脂混合物；

(3)在樹脂混合物中加入流平劑、消泡劑、固化劑和膨脹石墨，混合均勻；

(4)將步驟(3)制備得到的混合物加熱熔融，冷卻后進行粉碎過篩，制備得到膨脹型防火粉末涂料。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種膨脹型防火粉末涂料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值為0.18-0.22eq/100g，所述環(huán)氧樹脂和甲基丙烯酸的摩爾比為25-30:2；所述催化劑為三乙胺、乙醇鈉中的一種或多種；所述溶劑為乙酸乙酯、異丙醇、二甲苯中的一種或多種。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種膨脹型防火粉末涂料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述加熱反應的溫度為90-100℃，反應至酸值為2-5mgKOH/g。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種膨脹型防火粉末涂料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述端羧基聚酯樹脂的酸值為69-79mgKOH/g，所述端羧基聚酯樹脂和雙鍵改性環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1:1-1.05。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種膨脹型防火粉末涂料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述流平劑為有機硅改性丙烯酸酯聚合物或者聚乙烯醇縮丁醛；所述消泡劑為乳化硅油；所述固化劑為二甲基咪唑和雙氰胺混合物；所述膨脹石墨的的用量為15-18wt％。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種膨脹型防火粉末涂料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述加熱熔融為在80-90℃下熔融20-30min，所述粉碎過篩篩網(wǎng)的目數(shù)為180-200目。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種膨脹型防火粉末涂料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述膨脹石墨通過凝膠包覆改性，包括以下制備步驟：

S1：將醋酸纖維素置于水中，制備得到2-3wt％的醋酸纖維素懸浮液；

S2：在醋酸纖維素懸浮液中加入膨脹石墨攪拌均勻，隨后滴入凝固浴中制備得到濕凝膠；

S3：將濕凝膠進行溶劑置換、冷凍干燥，隨后研磨制備得到膨脹石墨復合纖維素氣凝膠。

8.根據(jù)權利要求7所述的一種膨脹型防火粉末涂料的制備方法，其特征在于，所述膨脹石墨和醋酸纖維素的質(zhì)量比為1:1.4-1.8。

9.根據(jù)權利要求7所述的一種膨脹型防火粉末涂料的制備方法，其特征在于，所述膨脹石墨復合纖維素氣凝膠經(jīng)過進一步膨脹改性：將甲基環(huán)己基二異氰酸酯置于甲苯中，在氮氣保護下，滴入異十三醇磷酸酯在70-75℃下反應4-8h，制備得到中間產(chǎn)物反應液；將膨脹石墨復合纖維素氣凝膠置于中間產(chǎn)物反應液中，在氮氣保護、70-75℃下持續(xù)反應5-8h，洗滌后真空冷凍干燥，制備得到膨脹改性的膨脹石墨復合纖維素氣凝膠。

10.根據(jù)權利要求9所述的一種膨脹型防火粉末涂料的制備方法，其特征在于，所述甲基環(huán)己基二異氰酸酯和異十三醇磷酸酯的摩爾比為3-4:1；膨脹石墨復合纖維素氣凝膠和甲基環(huán)己基二異氰酸酯的質(zhì)量比為1:1.2-1.7。