[發明專利]表征及調控包晶合金定向凝固時糊狀區內滲透率的方法

有效

• 申請號: 202010522456.X
• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111537422B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 彭鵬;岳錦綿;張安橋;張旭東;徐遠麗;馬智琨
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: G01N15/08
• 分類號: G01N15/08;G01N23/2251
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 程華

1.表征及調控包晶合金定向凝固時糊狀區內滲透率的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)定向凝固制備包晶Sn-36at.％Ni合金；

(2)將樣品縱向切開，拋光并通過掃描電子顯微鏡分析樣品棒的縱向截面的微觀結構；

(3)通過S_v＝S/V測量樣品棒的不同橫截面中枝晶的比表面積S_v:逐步對枝晶向下拋光并使用圖像分析軟件Olycia 3.0測量其外圍輪廓的長度l和枝晶橫截面的面積A的值；通過S＝∑l·d計算橫截面中的枝晶的總面積S，通過V＝∑A·d計算枝晶體積V；

(4)根據樣品實際形貌，結合枝晶偏析模型以及Carman-Kozeny模型，分析TGZM和吉布斯-湯姆遜效應對枝晶形態的影響并建立模型進行分析計算；

(5)對比理論預測結果和實驗結果，驗證并改良包晶合金定向凝固時糊狀區內滲透率的計算方法及其模型；

步驟(4)中，

針對5μm/s生長速度的Sn-36at.％Ni定向凝固合金樣品的橫截面微觀結構與其對應凝固時間的關系進行驗證：

根據包晶合金定向凝固的特征溫度：固液界面溫度T_L、包晶溫度T_P、共晶溫度T_E所對應橫截面位置劃分出四種不同的橫截面微觀結構，分別為TI，TII，TIII，TIV；TI，TII，TIII，TIV分別為I,II,III,IV四個不同階段任意溫度；其中TI位于T_L和T_P之間并接近T_L一側，其微觀結構橫截面圖只有枝晶形貌的初生相；在TII位于T_L和T_P之間并接近T_P一側，TII處初生相的枝晶明顯大于在TI處的枝晶；TIII位于T_P和T_E之間并接近T_P一側，TIII處有包晶相包覆著枝晶形貌的初生相，而包晶相的厚度隨著定向凝固的進行增加了；

結合Sn-36at.％Ni定向凝固合金樣品的實際形貌得，當吉布斯-湯姆遜效應和TGZM效應在糊狀區中發揮重要作用時，它們導致的重熔/再凝固過程均發生在二次枝晶臂上；建立了基礎分析模型：半徑為r的細二次枝晶臂位于兩個半徑為R的粗枝晶臂之間；T₁′是高溫粗二次枝晶臂的下邊緣的溫度，T₂′是低溫粗二次枝晶臂的上邊緣的溫度，T₁和T₂是兩個粗二次枝晶臂間細二次枝晶臂的上邊緣和下邊緣的溫度；由于TGZM和吉布斯-湯姆遜效應對較細的二次枝晶臂的影響各不相同，因此基礎模型合理；TGZM效應會導致二次枝晶臂下/上邊緣的重熔/再凝固；而吉布斯-湯姆遜效應在較細二次枝晶臂上/下邊緣均引起重熔；對TGZM和吉布斯-湯姆遜效應的各自的影響獨立分析，以此進一步針對二次枝晶臂上的重熔/再凝固過程對應四個階段分別建立模型并說明分析：

(1)對于階段I，其在T_P之上而且僅初生α相參與，結合α相的液相線

在T₁和T₂時，TGZM效應的熔質成分差ΔC大于吉布斯-湯姆遜效應的ΔC，即TGZM效應相較于吉布斯-湯姆遜效應對枝晶兩側進行的重熔/再凝固過程的影響更為顯著；細二次枝晶臂的上邊緣發生的重熔/再凝固是TGZM效應和T₁處吉布斯-湯姆遜效應的ΔC之差；而其下邊緣是TGZM效應和T₂處吉布斯-湯姆遜效應的ΔC之和；因此該階段T₂處的實際熔質成分差ΔC大于T₁處的；

(2)對于階段II，此時開始發生包晶反應，迅速開始形成包覆在初生α相枝晶臂上的包晶β相，此時只有包晶β相參與轉變；在T₁和T₂時，TGZM效應產生的ΔC仍大于由吉布斯-湯姆遜效應產生的ΔC；此時TGZM效應依然比吉布斯-湯姆遜效應影響更顯著；該階段T₂處的重熔速度大于T₁處的重熔速度導致細二次枝晶臂半徑r逐漸減小；

(3)對于階段III，此時T₂處的β相首先完全重熔，包晶β相出現在T₂′處，初生α相出現在T₂處；

(4)對于階段IV，由于T₂處的重熔速度大于在T₁處的重熔速度，T₁′處的β相完全熔化，此時包晶β相出現在T₁′處，初生α相出現在T₁處；最終細二次枝晶臂完全消失，重熔/再凝固過程完成。