[發(fā)明專利]一種高純鈦酸鐠的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010521794.1
• 申請(qǐng)日: 2020-06-10
• 公開（公告）號(hào): CN111777097A
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙久祥;汪勇;唐華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧夏中科歐德科技有限公司
• 主分類號(hào): C01G23/00
• 分類號(hào): C01G23/00
• 代理公司: 北京和信華成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11390
• 代理人: 安少妮

本發(fā)明提供了一種高純鈦酸鐠的制備方法，涉及高化合物制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明按照一定的比例將二氧化鈦和氧化鐠攪拌混勻，加入塑型劑溶液，多次混勻過篩；再經(jīng)過多次分裝、壓餅，進(jìn)行制粒；制得的顆粒經(jīng)干燥、冷卻、抽真空、煅燒，最終得到高純鈦酸鐠固體顆粒。本發(fā)明提供的制備方法通過調(diào)整二氧化鈦和氧化鐠的配比、制備過程中的真空度、煅燒溫度和時(shí)間等條件，提高了鈦酸鐠的純度，純度在99.995％以上。本發(fā)明通過加入塑型劑，加快了餅塊成型的速度，縮短了生產(chǎn)時(shí)間。另外，該方法工藝制備過程簡單，設(shè)備門檻低，適合批量生產(chǎn)，同時(shí)降低了高純鈦酸鐠的生產(chǎn)成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化合物制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純鈦酸鐠的制備方法。

背景技術(shù)

鈦酸鐠常被用于鍍膜材料和濺射靶材上，國內(nèi)制備鈦酸化合物的工藝有很多種，但是直接制備鈦酸鐠的工藝很少，目前生產(chǎn)鈦酸鐠的工藝有：

化學(xué)沉淀法：采用鈦化合物和鐠化合物通過化學(xué)試劑進(jìn)行一系列反應(yīng)得到沉淀物，該沉淀物經(jīng)陳化、過濾、洗滌、干燥和煅燒，可得到化學(xué)計(jì)量的燒結(jié)良好鈦酸鐠顆粒。

固相合成法：固相法是鈦酸鐠粉體的傳統(tǒng)制備方法，典型的工藝是將等量碳酸鐠和二氧化鈦混合，在1500℃溫度下反應(yīng)24h，反應(yīng)式為：PrCO₃+TiO₂→PrTiO₃+CO₂↑。該法工藝簡單，設(shè)備可靠。但由于是在高溫下完成固相間的擴(kuò)散傳質(zhì)，故所得PrTiO₃粉體粒徑比較大，必須再次進(jìn)行球磨。高溫煅燒能耗較大，化學(xué)成分不均勻，影響燒結(jié)陶瓷的性能，團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，較難得到純PrTiO₃晶相，粉體純度低，原料成本較高。

溶膠-凝膠法：溶膠-凝膠法是指將金屬醇鹽或無機(jī)鹽水解成溶膠，然后使溶膠凝膠化，再將凝膠干燥焙燒后制得納米粉體。其基本原理是：Pr和Ti的醇鹽或無機(jī)鹽按化學(xué)計(jì)量比溶解在醇中，然后在一定條件下水解，使直接形成溶膠或經(jīng)解凝形成溶膠。再將凝膠脫水干燥、焙燒去；除有機(jī)成分，得到PrTiO₃粉體。根據(jù)使用的原料不同，溶膠—凝膠法可分為幾種。

氣相反應(yīng)法：此法采用金屬氯化物或金屬醇鹽為原料，通過電弧、燃燒、激光誘導(dǎo)等方式加熱，氣相反應(yīng)后得PrTiO3粉體。金屬醇鹽燃燒制取鈦酸鐠粉體，是把鐠、鈦醇鹽以等物質(zhì)的量混合并溶于有機(jī)溶劑，再與助燃?xì)怏w一起通入霧化器中，經(jīng)燃燒、分解、使游離的鐠、鈦離子直接反應(yīng)，生成高純、微細(xì)、均勻的鈦酸鐠粉體。產(chǎn)品粒徑小、組分均勻，但設(shè)備復(fù)雜，成本高，目前尚無工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。

摻雜：鈦酸鐠經(jīng)過摻雜改性可成為無機(jī)非金屬的基體和主晶相，不僅居里點(diǎn)可以改變，而且介電常數(shù)及電導(dǎo)率等性能亦發(fā)生顯著變化，從而得到鈦酸鐠粉體。

國內(nèi)目前生產(chǎn)鈦酸鐠的工藝雖然很多，但是真正能夠達(dá)到國內(nèi)市場(chǎng)所需純度的工藝很少。雖然有些企業(yè)可以達(dá)到市場(chǎng)所需的純度的產(chǎn)品，但是由于其生產(chǎn)工藝的復(fù)雜，設(shè)備需求比較嚴(yán)格，所以間接的增大了成本，從而造成高純鈦酸鐠產(chǎn)品價(jià)格較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種高純鈦酸鐠的制備方法，該方法制備得到的產(chǎn)品純度高，工藝制備過程簡單，設(shè)備門檻低，適合批量生產(chǎn)，同時(shí)降低了高純鈦酸鐠的生產(chǎn)成本。

本發(fā)明提供了一種高純鈦酸鐠的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、將二氧化鈦和氧化鐠按照7:2.9-3.3質(zhì)量比進(jìn)行攪拌混勻，加入塑型劑溶液，攪拌混勻、過篩，往復(fù)操作2-3次，得到混合粉體；

步驟2、將步驟1得到的混合粉體裝袋，30Mpa的壓力壓餅，過篩，再次分裝壓餅，重復(fù)3-4次，制成顆粒，粒徑為2-4mm；

步驟3、將步驟2得到的顆粒干燥、冷卻，抽真空，真空度達(dá)到10pa時(shí)停止抽真空，用高純氬氣進(jìn)行置換，反復(fù)置換2-3次，在真空度10pa下進(jìn)行煅燒，煅燒溫度為1100-1400℃，煅燒時(shí)間3-6h，自然冷卻，得到的鈦酸鐠固體顆粒；