[發(fā)明專利]一種利用從污酸中分離出來的氟氯混酸制備高純度氟化鈣及氯化鈣的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010521248.8
• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111634934B
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發(fā)明（設計）人: 蔣國民;鄭九林;高偉榮;陶鎮(zhèn);廖圓;岑家山;胡明
• 申請（專利權）人: 賽恩斯環(huán)保股份有限公司
• 主分類號: C01F11/22
• 分類號: C01F11/22;C01F11/32;C01F11/24
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 趙進;顏勇

1.一種利用從污酸中分離出來的氟氯混酸制備高純度氟化鈣及氯化鈣的方法，其特征在于，包含以下步驟：

(1)向中和劑中加入氟氯混酸進行一段中和，嚴格控制一段中和終點pH值為1.5-3，經(jīng)固液分離得到一段中和渣和一段中和濾液；

(2)將一段中和渣和水混合攪拌得水溶液，然后加入絮凝劑沉降過濾得到高純氟化鈣產(chǎn)品和清洗液；

(3)收集一段中和濾液和清洗液得混合液，加入中和劑進行二段中和深度除氟，固液分離得到富氯化鈣溶液和二段中和渣，二段中和渣返回至一段中和；

(4)富氯化鈣溶液經(jīng)循環(huán)蒸發(fā)結晶、固液分離得到高純度氯化鈣產(chǎn)品，結晶母液返回至二段中和深度除氟。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種利用從污酸中分離出來的氟氯混酸制備高純度氟化鈣及氯化鈣的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述氟氯混酸中的氟含量為10-20g/L，氯含量為10-30g/L。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種利用從污酸中分離出來的氟氯混酸制備高純度氟化鈣及氯化鈣的方法，其特征在于：步驟(1)和步驟(3)中，所述中和劑為碳酸鈣、氧化鈣、氫氧化鈣中的一種或幾種，其雜質(zhì)含量低于0.5％，粒徑目數(shù)≥400。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種利用從污酸中分離出來的氟氯混酸制備高純度氟化鈣及氯化鈣的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述一段中和到達反應控制終點pH后繼續(xù)反應15-30min，然后靜置10-20min。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種利用從污酸中分離出來的氟氯混酸制備高純度氟化鈣及氯化鈣的方法，其特征在于：步驟(2)中，一段中和渣和水的固液比為1:2g/ml。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種利用從污酸中分離出來的氟氯混酸制備高純度氟化鈣及氯化鈣的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述絮凝劑為非離子型、陰離子型聚丙烯酰胺中的一種或多種，絮凝劑的加入量為20-50g/m³水溶液。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種利用從污酸中分離出來的氟氯混酸制備高純度氟化鈣及氯化鈣的方法，其特征在于：步驟(3)中，所述二段中和深度除氟過程是將中和劑加入到一段中和濾液和清洗液的混合液中，其加入量為0.5-2kg/m³。