[發(fā)明專利]一種水性UV固化環(huán)氧丙烯酸酯乳液的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010521023.2
• 申請(qǐng)日: 2020-06-10
• 公開（公告）號(hào): CN111690151A
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任碧野;張習(xí)文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J3/03
• 分類號(hào): C08J3/03;C08L63/10;C08G65/332;C08G65/331
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 李本祥

本發(fā)明公開了一種水性UV固化環(huán)氧丙烯酸酯乳液的制備方法；該方法先將環(huán)氧樹脂與聚乙二醇加入到反應(yīng)釜中，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱到70～80℃使其充分熔融，然后在攪拌條件下加入催化劑A，升溫到80～100℃，反應(yīng)3?5h后加入丙烯酸攪拌均勻，并加入催化劑B和阻聚劑C，升溫至100～120℃反應(yīng)2?4h得到環(huán)氧丙烯酸酯乳化劑；然后將環(huán)氧丙烯酸酯乳化劑與環(huán)氧丙烯酸酯樹脂以及活性稀釋劑混合，并升高溫度至40℃～70℃，加入助溶劑，高速分散下加入去離子水，高速分散，得水性環(huán)氧丙烯酸酯乳液。本發(fā)明原料環(huán)保且來(lái)源廣泛，適于大規(guī)模生產(chǎn)，降低成本，制備出的水性環(huán)氧丙烯酸酯乳液具有較細(xì)的粒徑和較好的穩(wěn)定性，可改善柔韌性，且乳化劑能參與光固化。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種水性UV固化環(huán)氧丙烯酸酯乳液的制備方法，屬于水性UV固化環(huán)氧丙烯酸酯領(lǐng)域。

背景技術(shù)

紫外光(UV)固化技術(shù)是指在紫外光照的輻射下，需要固化的混合樹脂體系吸收輻射能后，混合樹脂體系分子之間就會(huì)產(chǎn)生一種可以引起混合樹脂體系內(nèi)部的不飽和雙鍵產(chǎn)生交聯(lián)聚合的輻射活化能，促使樹脂體系迅速在短時(shí)間由液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)的技術(shù)。紫外光固化技術(shù)在涂料中的應(yīng)用，主要是指含有光引發(fā)劑和不飽和雙鍵的UV涂料在光照的作用下發(fā)生化學(xué)自由基聚合反應(yīng)。水性UV固化涂料最大的特點(diǎn)是用水替代有機(jī)溶劑，這樣因?yàn)樗畢⑴c了涂料體系的組成就解決了低蒸汽壓、毒性、刺激性和不安全性等問(wèn)題，降低了VOCs，突出了安全環(huán)保和人類友好性。

水性環(huán)氧丙烯酸樹脂是當(dāng)今應(yīng)用最主要最廣泛的UV水性固化低聚物產(chǎn)品之一，具有很強(qiáng)硬度、很大的拉伸模量、不錯(cuò)的光澤度、UV固化效率快、很好的耐化學(xué)品特性、很強(qiáng)的電絕緣性和優(yōu)異的熱穩(wěn)定特性等優(yōu)點(diǎn)，被大量使用在涂料、膠粘劑、合成樹脂的水性稀釋劑、水泥砂漿修補(bǔ)及防堵漏材料和成膜材料等。其一般以環(huán)氧樹脂和丙烯酸類樹脂酯化反應(yīng)后生成環(huán)氧丙烯酸樹脂預(yù)聚體，引入羥基和具有不飽和雙鍵的光敏基團(tuán)，加入酸酐與合成預(yù)聚體分子鏈中的羥基合成接入親水性官能團(tuán)-COOH，最后在弱堿性環(huán)境下加入有機(jī)胺和去離子水中和成鹽得到水性環(huán)氧丙烯酸樹脂乳液。例如：《張亞軍.水溶性UV環(huán)氧丙烯酸酯預(yù)聚物的研究與制備[D].河北工業(yè)大學(xué),2013》中，張亞軍制備了水溶性UV固化環(huán)氧丙烯酸酯，制備方法為：在裝有攪拌槳、溫度計(jì)的三口燒瓶中加入計(jì)算量的雙酚A環(huán)氧樹脂(E-51)、丙烯酸(AA)、2,2-二羥甲基丙酸(DMPA)、N,N-二甲基芐胺(BDMA)以及2,6-二叔丁基對(duì)甲苯酚。攪拌升溫至反應(yīng)溫度，在此溫度下反應(yīng)至酸值低于5mg KOH/g時(shí)降溫，得到UV固化環(huán)氧丙烯酸酯預(yù)聚物EA；然后將獲得的EA中加入等摩爾的順丁烯二酸酐(MA)，升溫至反應(yīng)溫度，在此溫度下，反應(yīng)降到理論的終點(diǎn)酸值，制得水溶性UV固化環(huán)氧丙烯酸酯預(yù)聚物M-EA。再將制的M-EA降溫到50℃左右，加入一定量的中和劑，中和至PH值為6～7，滴加去離子水至體系將要出現(xiàn)微量白色絮狀物，出料保存，制得水溶性UV固化環(huán)氧丙烯酸酯。但是這種制得環(huán)氧丙烯酸酯的方法，存在一些問(wèn)題，如酸酐會(huì)與水反應(yīng)，需要除水，且酸酐在與環(huán)氧丙烯酸酯反應(yīng)的過(guò)程中可能會(huì)由于溫度過(guò)高而變色，最后制得的樹脂顏色較深。其合成步驟較多，合成的工藝較為復(fù)雜；而且所采用的改性原料的量較大，嚴(yán)重的增加了生產(chǎn)成本，使制得的乳液成本過(guò)高。又因?yàn)樯鲜龇椒閱渭兊淖匀榛ǎ频玫母男原h(huán)氧丙烯酸酯直接加水就可進(jìn)行乳化，但由于制得的改性環(huán)氧丙烯酸酯水溶性僅約為16wt％，這就導(dǎo)致難以制備固含量高的乳液，影響乳液的用途。