[發(fā)明專利]一種納米氮化鉻粉體的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010519923.3
• 申請(qǐng)日: 2020-06-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111620312A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王開(kāi)新;韓成良;孫虹;楊得全;吳斌;謝勁松
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥中航納米技術(shù)發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C01B21/06
• 分類號(hào): C01B21/06;B82Y40/00
• 代理公司: 合肥輝達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34165
• 代理人: 汪守勇

一種納米氮化鉻粉體的制備方法，涉及高熔點(diǎn)氮化物粉體制備技術(shù)領(lǐng)域。對(duì)金屬鉻粉進(jìn)行表面處理，通過(guò)等離子體化學(xué)氣相沉積法制備得到納米氮化鉻粉體。對(duì)等離子體化學(xué)氣相沉積設(shè)備真空處理，持續(xù)通入氬氣+氮?dú)庵脫Q設(shè)備內(nèi)部以形成惰性氣氛；啟動(dòng)等離子體化學(xué)氣相沉積設(shè)備，其感應(yīng)線圈通過(guò)高頻振蕩以產(chǎn)生高溫等離子體焰流；由輸送機(jī)向等離子體化學(xué)氣相沉積設(shè)備中輸送經(jīng)過(guò)表面改性處理的金屬鉻粉，反應(yīng)載氣氨氣由計(jì)量閥通入設(shè)備中，升溫開(kāi)始化學(xué)氣相沉積反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)淬冷氣流進(jìn)行冷卻，待冷卻至常溫時(shí)，通過(guò)輸送機(jī)排出反應(yīng)得到的納米氮化鉻粉體。制備過(guò)程中通過(guò)構(gòu)建等離子體焰流反應(yīng)氛圍，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)溫度的大幅度降低，節(jié)能降耗顯著。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高熔點(diǎn)氮化物粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種納米氮化鉻粉體的制備方法。

背景技術(shù)

具有高熔點(diǎn)、高硬度、高化學(xué)穩(wěn)定性及優(yōu)異的電學(xué)和光學(xué)性能的氮化物粉體已引起人們的普遍關(guān)注。獨(dú)特的理化性能使得這類氮化物在半導(dǎo)體器件、微電子、多孔陶瓷等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

傳統(tǒng)生產(chǎn)CrN粉末晶體往往通過(guò)氨解法合成。一般要經(jīng)過(guò)混料，反應(yīng)爐燒結(jié)的過(guò)程。反應(yīng)爐燒結(jié)需要在流動(dòng)的氨氣的高溫環(huán)境下反應(yīng)合成，還需嚴(yán)格控制反應(yīng)爐內(nèi)的氧氣、氮?dú)獾膲毫Α７磻?yīng)周期長(zhǎng)，生產(chǎn)成本高。

目前，制備氮化鉻粉體主要有固相反應(yīng)合成等方法，因?yàn)槠淙埸c(diǎn)太高，通常不適用其他常規(guī)合成氮化物的方法，例如化學(xué)氣相沉積法等。在高熔點(diǎn)氮化物制備過(guò)程中，化學(xué)氣相沉積法有著無(wú)可比擬的優(yōu)勢(shì)和優(yōu)點(diǎn)，制備產(chǎn)物純度高且粒徑分布均勻。因此，如何合理設(shè)計(jì)一種利用化學(xué)氣相沉積法制備氮化鉻粉體的工藝方法，是本領(lǐng)域技術(shù)人員丞待解決的技術(shù)問(wèn)題之一。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述存在制備氮化鉻粉體出現(xiàn)的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種納米氮化鉻粉體的制備方法，具有操作簡(jiǎn)便、純度較高等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)，克服了現(xiàn)有無(wú)法通過(guò)化學(xué)氣相沉積法制備納米氮化鉻粉體的技術(shù)難關(guān)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種納米氮化鉻粉體的制備方法，首先對(duì)金屬鉻粉進(jìn)行表面處理，然后通過(guò)等離子體化學(xué)氣相沉積法制備得到納米氮化鉻粉體。

作為本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，對(duì)金屬鉻粉進(jìn)行表面處理的步驟為：

將金屬鉻粉加入至球磨機(jī)中，加入磨球、溶劑、表面處理劑以及螯合劑；首先控制球磨機(jī)的攪拌軸保持一個(gè)方向高速運(yùn)轉(zhuǎn)50～90分鐘，使物料之間產(chǎn)生劇烈碰撞，然后改變攪拌軸的轉(zhuǎn)動(dòng)方向，反向高速運(yùn)轉(zhuǎn)30～50分鐘，使金屬鉻粉進(jìn)一步研磨，然后得到表面處理劑包裹的改性金屬鉻粉。

進(jìn)一步地，球磨機(jī)中加入的溶劑、表面處理劑以及螯合劑分別為乙醇、脂肪酸鈉、2-乙基己基磷酸單-2-乙基己酯。

進(jìn)一步地，球磨機(jī)中料球重量比為1：6～8，金屬鉻粉、乙醇、脂肪酸鈉、2-乙基己基磷酸單-2-乙基己酯的重量比為1：1～2：1～2：0.1～1。

作為本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，通過(guò)等離子體化學(xué)氣相沉積法制備得到納米氮化鉻粉體步驟為：

①、對(duì)等離子體化學(xué)氣相沉積設(shè)備真空處理，然后持續(xù)通入氬氣+氮?dú)庵脫Q設(shè)備內(nèi)部以形成惰性氣氛；

②、啟動(dòng)等離子體化學(xué)氣相沉積設(shè)備，其感應(yīng)線圈通過(guò)高頻振蕩以產(chǎn)生高溫等離子體焰流；

③、由輸送機(jī)向等離子體化學(xué)氣相沉積設(shè)備中輸送經(jīng)過(guò)表面改性處理的金屬鉻粉，反應(yīng)載氣氨氣由計(jì)量閥通入設(shè)備中，控制氨氣與金屬鉻粉的重量比為1～3：1，升溫開(kāi)始化學(xué)氣相沉積反應(yīng)；

④、反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)氬氣+氮?dú)獯憷錃饬鬟M(jìn)行冷卻，待冷卻至常溫時(shí)，通過(guò)輸送機(jī)排出反應(yīng)得到的納米氮化鉻粉體。

進(jìn)一步地，步驟③中升溫速率為100～150℃/h，升溫至1100～1200℃進(jìn)行等離子體化學(xué)氣相沉積反應(yīng)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果表現(xiàn)在：