[發(fā)明專利]一種從混合氫氧化鎳鈷制備電池級(jí)硫酸鎳、硫酸鈷的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010519493.5 | 申請(qǐng)日： | 2020-06-09 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN111455174A | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-07-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 鄭朝振;劉三平;王海北;秦樹(shù)辰;張學(xué)東;鄧超群;周起帆;王玉芳;謝鏗;蘇立峰;李強(qiáng) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 礦冶科技集團(tuán)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C22B3/08 | 分類號(hào)： | C22B3/08;C22B3/44;C22B3/38;C22B23/00 |
| 代理公司： | 北京華仁聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11588 | 代理人： | 尹春雷 |
| 地址： | 100160 北京市豐臺(tái)區(qū)*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 混合 氫氧化 制備 電池 硫酸鎳 硫酸 方法 | ||
1.一種從混合氫氧化鎳鈷制備電池級(jí)硫酸鎳、硫酸鈷的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)酸溶：將混合氫氧化鎳鈷加水漿化，加入硫酸溶出，液固分離得到錳渣和硫酸鎳鈷溶液；
(2)中和除鐵鋁：將步驟(1)得到的硫酸鎳鈷溶液加入鎳/鈷/錳基中和劑反應(yīng)，液固分離得到鎳鈷鐵鋁渣和除鐵鋁后液；
(3)二次酸溶：將步驟(2)得到的鎳鈷鐵鋁渣加水漿化，加入硫酸溶出，液固分離得到錳渣和硫酸鎳鈷溶液；
(4)二次中和除鐵鋁：將步驟(3)得到的硫酸鎳鈷溶液加入氧化鈣漿液反應(yīng)，液固分離得到鐵鋁渣和除鐵鋁后液；
(5)除鈣鎂：將步驟(2)和步驟(4)得到的除鐵鋁后液合并，加入沉淀劑反應(yīng)，液固分離得到鈣鎂渣和除鈣鎂后液；
(6)P204萃取除雜：將步驟(5)得到的除鈣鎂后液送P204萃取除雜，除去銅、錳、鋅、鈣雜質(zhì)，得到P204萃余液，負(fù)載有機(jī)相經(jīng)反萃、反鐵、洗氯步驟再生利用；
(7)P507萃取分離鎳鈷：將步驟(6)得到的P204萃余液送P507萃取分離鎳鈷，得到純的硫酸鎳、硫酸鈷溶液；
(8)蒸發(fā)結(jié)晶：純硫酸鎳、硫酸鈷溶液蒸發(fā)結(jié)晶得到電池級(jí)硫酸鎳、電池級(jí)硫酸鈷產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中的鎳/鈷/錳基中和劑為混合氫氧化鎳鈷、氫氧化鎳、氫氧化鈷、碳酸鎳、碳酸鈷、堿式碳酸鎳、堿式碳酸鈷、氧化鈷、氧化鎳、氫氧化錳、碳酸錳、堿式碳酸錳、氧化錳中的一種或者多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(5)中所述的沉淀劑為氟化鎳、氟化鈷、氟化錳中的一種或者多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(5)中所述沉淀劑的加入量為，加入沉淀劑中氟的物質(zhì)的量與除鐵鋁后液中含有鈣鎂離子的物質(zhì)的量之比為2:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述加水漿化控制液固比2:1～4:1；所述加入硫酸溶出的具體條件為：加硫酸控制礦漿pH值1.0～2.0，溶出溫度25～90℃，溶出時(shí)間1-3h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述加入中和劑反應(yīng)的具體條件為：控制礦漿終點(diǎn)pH值3.5～5.0，反應(yīng)溫度25～90℃，反應(yīng)時(shí)間2-5h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述加水漿化控制液固比3:1～4:1；所述加入硫酸溶出的具體條件為：加硫酸控制礦漿pH值1.0～2.0，溶出溫度25～90℃，溶出時(shí)間1-3h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(4)所述加入氧化鈣漿液反應(yīng)的具體條件為：控制礦漿終點(diǎn)pH值3.5～5.0，反應(yīng)溫度25～90℃，反應(yīng)時(shí)間2-5h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(6)中有機(jī)相組成為10～25％P204+磺化煤油，利用液堿進(jìn)行鈉皂，鈉皂率為30％～60％，鈉皂有機(jī)再利用10-30g/L Ni2+的硫酸鎳溶液進(jìn)行鎳皂，洗滌液為0.1～0.5mol/L H2SO4，反萃液為1.0～2.0mol/L HCl，反鐵液為4.5～6.0mol/L HCl，洗氯液為2～10g/L H2SO4。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(7)中有機(jī)相為10～25％P507+磺化煤油，利用液堿進(jìn)行鈉皂，鈉皂率為30％～60％，鈉皂有機(jī)再利用10-30g/L Ni2+的硫酸鎳溶液進(jìn)行鎳皂，洗滌液為0.1～0.5mol/L H2SO4，反萃液為0.1～0.5mol/L H2SO4，洗酸液為2～10g/L H2SO4。
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