[發(fā)明專利]一種二硫代氨基甲酸鐵配合物催化劑的制備方法與用途有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010518999.4 | 申請(qǐng)日： | 2020-06-09 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN111620799B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-03-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李星;宮士超 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 寧波大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07C333/16 | 分類號(hào)： | C07C333/16;B01J31/22;C07D211/02;C07D211/90 |
| 代理公司： | 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司 11403 | 代理人： | 車(chē)英慧 |
| 地址： | 315211 浙*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 二硫代 氨基 甲酸 配合 催化劑 制備 方法 用途 | ||
1.一種二硫代氨基甲酸鐵配合物催化劑的用途，其特征在于，所述二硫代氨基甲酸鐵配合物催化劑制備方法包括以下步驟：
取適量的硫酸亞鐵銨、N,N-二甲基二硫代氨基甲酸置于圓底燒瓶中，添加體積比為10:5:1的蒸餾水、乙醇和DMF的混合溶劑，其中，F(xiàn)e(II)離子和N,N-二甲基二硫代氨基甲酸的摩爾比為1:3，室溫?cái)嚢?0min，用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為5～6，得混合物溶液，將混合物溶液轉(zhuǎn)移到不銹鋼反應(yīng)釜中130～160℃反應(yīng)24～72h，自然冷卻至室溫，過(guò)濾分離，得紅褐色塊狀晶體，即為所述一種二硫代氨基甲酸鐵配合物；
所述DMF為N,N-二甲基甲酰胺的簡(jiǎn)稱；
所述硫酸亞鐵銨的化學(xué)式為(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O；
所述二硫代氨基甲酸的全稱為N,N-二甲基二硫代氨基甲酸；
所述參加反應(yīng)的物質(zhì)或溶劑均為化學(xué)純；
所述二硫代氨基甲酸鐵配合物作為催化Hantzsch反應(yīng)的催化劑，以乙酰乙酸乙酯、3-氰基苯甲醛和醋酸銨反應(yīng)原料，在乙醇和水體積比為1:1的混合溶劑中，反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)3h后，產(chǎn)品的產(chǎn)率達(dá)85％，催化劑循環(huán)使用3次以后，在反應(yīng)條件相同的情況下，產(chǎn)品產(chǎn)率達(dá)78％以上。
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