[發明專利]一種耐老化的發泡丁苯橡膠的制備方法

在審

• 申請號: 202010518749.0
• 申請日: 2020-06-09
• 公開（公告）號: CN111533973A
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 陳勝男;陳奕汲;陳慶
• 申請（專利權）人: 陳勝男
• 主分類號: C08L9/06
• 分類號: C08L9/06;C08K13/06;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/36;C08K3/22;C08K3/06;C08K5/548;C08K5/40;C08J9/10
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 韓立峰

1.一種耐老化的發泡丁苯橡膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

第一步、按照如下重量份準備好各原料：丁苯橡膠90-100份、改性白炭黑45-50份、炭黑8-10份、氧化鋅1.6-2份、偶聯劑12-15份、促進劑3-4份、硫黃1.8-2份、發泡劑2.7-3份；

第二步、將密煉機打開設定溫度為100℃，當儀器的溫度達到時，將丁苯橡膠加入到密煉機中密煉13-15min，然后加入改性白炭黑、氧化鋅和偶聯劑密煉5-6min，接著添加發泡劑、硫黃和促進劑繼續密煉5-6min，得到共混膠；

第三步、共混膠于室溫下停放24h后，將開煉機設定溫度為80℃，將共混膠在開煉機上進行開煉，7-10次打三角包，然后處理成10-12mm片材，得到混煉膠；

第四步、將混煉膠在平板硫化機上進行預硫化，然后進行二次硫化，制得所述發泡丁苯橡膠。

2.根據權利要求1所述的一種耐老化的發泡丁苯橡膠的制備方法，其特征在于，第四步中預硫化溫度為125℃，預硫化時間為14-15min；二次硫化條件150℃×t₉₀。

3.根據權利要求1所述的一種耐老化的發泡丁苯橡膠的制備方法，其特征在于，所述改性白炭黑由如下方法制備：

步驟S1、將3,5-二叔丁基水楊醛置于三口燒瓶中，再加入無水乙醇，待完全溶解后滴加少量冰乙酸，攪拌下預熱到75℃，然后將1,4-環己二胺-乙醇溶液用恒壓滴液漏斗緩慢滴加到體系中，滴完后于76-78℃恒溫條件下攪拌反應5h，反應結束后蒸餾除去乙醇，將所得產物在正己烷中重結晶，過濾、真空干燥后，得到改性防老劑；

步驟S2、將正硅酸乙酯、去離子水和無水乙醇以1.2：1：0.5的質量比混勻，加入氨水調節pH值至7.2-7.4，于60℃恒溫條件下攪拌120-130min，制得白炭黑中間體；

步驟S3、將改性防老劑溶解在甲苯中，然后將硅烷偶聯劑KH560慢慢滴入溶液中，在86-88℃下攪拌4h，再將白炭黑中間體加入到混合溶液中，于95-97℃下反應48h；反應完畢后經抽濾得到固體產物，將其在75℃的真空烘箱中干燥12h，最后，將固體產物用丙酮抽提72h，以除去未反應的改性防老劑，抽提后于75℃的真空烘箱中再干燥24h，制得改性白炭黑。

4.根據權利要求3所述的一種耐老化的發泡丁苯橡膠的制備方法，其特征在于，步驟S1中1,4-環己二胺-乙醇溶液的質量分數為6.7％，3,5-二叔丁基水楊醛、無水乙醇、1,4-環己二胺-乙醇溶液所用的量之比為2.34g：40mL：15mL；冰乙酸的加入量為體系質量的2％。

5.根據權利要求3所述的一種耐老化的發泡丁苯橡膠的制備方法，其特征在于，步驟S3中改性防老劑、甲苯、KH560、白炭黑中間體所用的質量之比為3g：150mL：5mL：100mL。