[發(fā)明專利]一種對(duì)稱性吡啶類單核釕配合物及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010517871.6 | 申請(qǐng)日： | 2020-06-09 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN111560040A | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-08-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 莊桂林;程山;王建國(guó) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07F15/00 | 分類號(hào)： | C07F15/00;C09K11/06 |
| 代理公司： | 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 周紅芳 |
| 地址： | 310014 浙*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 對(duì)稱性 吡啶 單核 配合 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開(kāi)了一種對(duì)稱性吡啶類單核釕配合物及其制備方法，所述對(duì)稱性吡啶類單核釕配合物的是由金屬釕離子與3,5?吡啶二羧酸配體上的N原子配位結(jié)合而成，其空間結(jié)構(gòu)如式（I）所示：其中式（I）中，X表示鹵素。本發(fā)明在溶劑熱條件下，使用綠色溶劑水和少量的酸就能夠制備純度較高的釕金屬配合物，并且此法還可以大量生產(chǎn)制備對(duì)稱性吡啶類單核釕配合物。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機(jī)金屬化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種對(duì)稱性吡啶類單核釕配合物及其制備方法。
背景技術(shù)
近年來(lái)，隨著配位化學(xué)的快速發(fā)展，金屬有機(jī)配位化合物也迅速發(fā)展起來(lái)，此類配合物不僅具有優(yōu)異的發(fā)光性能，同時(shí)還兼具了有機(jī)化合物本身優(yōu)良的材料性能。由于其有著特殊的性能使其已經(jīng)應(yīng)用于諸多領(lǐng)域如分子催化、信息儲(chǔ)存、癌癥治療等領(lǐng)域。
釕作為地球上較為豐富的貴金屬元素，其與有機(jī)配體形成的金屬有機(jī)配合物具有熱力學(xué)穩(wěn)定性好、光化學(xué)物理信息豐富激發(fā)態(tài)反應(yīng)活性高以及發(fā)光性能優(yōu)異等特點(diǎn)已被廣泛研究并應(yīng)用于化學(xué)發(fā)光、分子識(shí)別、傳感器、染料敏化太陽(yáng)能電池和光催化降解水及有機(jī)物等領(lǐng)域。關(guān)于吡啶氮和釕配位形成的配合物有過(guò)很多報(bào)道，但是其合成方法多采用有機(jī)溶劑、合成方法復(fù)雜、合成條件要求苛刻、原料氣味大等缺點(diǎn)不利于大批量的生產(chǎn)釕金屬配合物。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種對(duì)稱性吡啶類單核釕配合物及其制備方法。本發(fā)明在溶劑熱條件下，使用綠色溶劑水和少量的酸就能夠制備純度較高的釕金屬配合物，并且此法還可以大量生產(chǎn)制備對(duì)稱性吡啶類單核釕配合物。
所述的一種對(duì)稱性吡啶類單核釕配合物，其特征在于以3,5-吡啶二羧酸作為配體，所述對(duì)稱性吡啶類單核釕配合物是由金屬釕離子與所述配體上的N原子配位結(jié)合而成，其空間結(jié)構(gòu)如式（I）所示：
其中式（I）中，X表示鹵素。
所述的一種對(duì)稱性吡啶類單核釕配合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
1）將可溶性釕金屬鹽溶解于水中，配制釕金屬鹽的質(zhì)量濃度為50-100 mg/mL的溶液A；
2）將3,5-吡啶二羧酸溶解于水中，配制3,5-吡啶二羧酸的質(zhì)量濃度為150-200mg/mL的混合液B；
3）將步驟1）所得溶液A和步驟2）所得混合液B混合，并加入無(wú)機(jī)酸后，得到混合溶液C；將所得混合溶液C移入聚四氟乙烯內(nèi)襯中，再將盛有混合溶液C的聚四氟乙烯內(nèi)襯置于烘箱中，程序升溫至反應(yīng)溫度下進(jìn)行溶劑熱法反應(yīng)，使金屬釕離子與3,5-吡啶二羧酸分子中的N原子配位結(jié)合形成配合物，然后程序降溫至室溫，對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過(guò)濾，濾渣烘干，即制得所述對(duì)稱性吡啶類單核釕配合物。
所述的一種對(duì)稱性吡啶類單核釕配合物的制備方法，其特征在于步驟3）中，所述無(wú)機(jī)酸為鹽酸、硫酸或硝酸，優(yōu)選為鹽酸，所述鹽酸的濃度為6~12mol/L。
所述的一種對(duì)稱性吡啶類單核釕配合物的制備方法，其特征在于所述溶液A、混合液B和無(wú)機(jī)酸溶液的體積比為0.5~1.2 : 3~3.5 : 0.8~1.2。
所述的一種對(duì)稱性吡啶類單核釕配合物的制備方法，其特征在于步驟1）中，所述可溶性釕金屬鹽為三氯化釕、六氯釕酸銨或六氯釕酸鉀，優(yōu)選三氯化釕。
所述的一種對(duì)稱性吡啶類單核釕配合物的制備方法，其特征在于步驟3）中，程序升溫至反應(yīng)溫度下進(jìn)行溶劑熱法反應(yīng)的過(guò)程為：以1-5℃/min的速率升溫至反應(yīng)溫度160-190℃后，保溫反應(yīng)3-5h。
所述的一種對(duì)稱性吡啶類單核釕配合物的制備方法，其特征在于步驟3）中，程序降溫至室溫的過(guò)程為：以1-5℃/min的速率降溫至室溫。
相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明取得的有益效果是：
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