[發明專利]元素均勻分布的氧化鐵/氧化釓復合納米顆粒的制備方法

在審

• 申請號: 202010517733.8
• 申請日: 2020-06-09
• 公開（公告）號: CN111634951A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 黃棣;魏延;秦苗;趙麗琴;連小潔;胡銀春;陳維毅
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;C01F17/10;C01F17/224;A61K49/18;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 王思俊

1.元素分布均勻的氧化鐵/氧化釓復合納米顆粒的制備方法，其特征是具體步驟如下：

（1）油酸鐵/釓前體復合物的制備：將10mmol 5.47g油酸鈉、60ml超純水和20ml無水乙醇置于250ml三口燒瓶中并攪拌溶解；將5.0mmol 0.81g無水氯化鐵、1.0mmol 0.38g六水合氯化釓均置于20ml超純水中攪拌溶解并逐滴加入上述三口燒瓶中，加熱至75℃回流4h，終止反應；待冷卻后，將液體轉移至分液漏斗中，加入20ml正己烷，靜置分層，棄下層，使用超純水洗滌2次，將產物置于烘箱55℃干燥24h，得到蠟狀的油酸鐵/釓前體復合物；

（2）氧化鐵/氧化釓復合納米顆粒的制備：稱取油酸鐵/釓前體復合物1.12g放于燒杯中，加入0.17ml油酸和15ml 1-十八烯，超聲攪拌溶解，隨后轉入250ml三口燒瓶中，通入N₂加熱至200℃，反應30min，以4℃/min 的速度升溫至320℃，反應30min，終止反應，轉移至離心管中，加入80ml無水乙醇使產物沉淀，8000rpm離心5min，反復用無水乙醇清洗3次，最終得到沉淀物—氧化鐵/氧化釓復合納米顆粒，加入3ml正己烷，置于4℃環境保存；

（3）親水性氧化鐵/氧化釓復合納米顆粒的制備：稱取3，4-二羥苯基丙酸200mg和60ml四氫呋喃于三口燒瓶中，通入氮氣，加熱至50℃，稱取氧化鐵/氧化釓復合納米顆粒100mg溶于20ml四氫呋喃中，逐滴加入至三口燒瓶中，50℃回流4h，終止反應，加入0.5mol/L氫氧化鈉5ml，10000rpm離心10min，棄上清液，加入3ml超純水重懸，即得親水性氧化鐵/氧化釓復合納米材料。

2.根據權利要求1所述的元素分布均勻的氧化鐵/氧化釓復合納米顆粒的制備方法，其特征是元素分布均勻的親水性氧化鐵/氧化釓復合納米顆粒，形貌規整，呈立方體狀，分散性良好，粒徑分布均勻，粒徑為4-8nm。