[發(fā)明專利]從加速器輻照100

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010517556.3
• 申請日: 2020-06-09
• 公開（公告）號: CN111621645A
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王思弘;張宇皓;王柏松
• 申請（專利權(quán)）人: 西安邁斯拓撲科技有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B34/34
• 代理公司: 西安智邦專利商標(biāo)代理有限公司 61211
• 代理人: 汪海艷

1.一種從加速器輻照¹⁰⁰Mo生產(chǎn)^99mTc工藝廢液中回收¹⁰⁰Mo的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、¹⁰⁰Mo廢液的預(yù)處理；

檢測¹⁰⁰Mo廢液的酸堿性，若為酸性或中性，則用氨水或NaOH或KOH調(diào)節(jié)pH為堿性后進入步驟2；若為堿性，則直接進入步驟2；

步驟2、Tc雜質(zhì)的去除；

將步驟1所得的堿性¹⁰⁰Mo廢液通過陰離子交換柱，吸附分離Tc雜質(zhì)，收集流出液；或，利用萃取溶劑萃取分離Tc雜質(zhì)，收集水相；

步驟3、其它雜質(zhì)的去除；

步驟3.1、將步驟2收集的去除Tc雜質(zhì)的液體干燥后，利用無水乙醇洗滌，得固體鉬酸鹽粉末；

步驟3.2、利用季銨鹽和鉬酸鹽在酸性水溶液中能發(fā)生沉淀反應(yīng)，將步驟3.1所得固體鉬酸鹽粉末轉(zhuǎn)化為黃色粉末沉淀，除去水溶性的Zr、Nb、Y、Sr和殘余的Na、K雜質(zhì)；或?qū)⒉襟E3.1所得固體鉬酸鹽粉末用含10％H₂O₂的6Mol/L HCl溶解，用等體積的乙醚萃取多次，合并有機相，蒸發(fā)除去乙醚得到鉬酸殘渣；

步驟4、轉(zhuǎn)化為MoO₃；

將步驟3所得的黃色粉末或鉬酸殘渣放入高溫爐中，按照設(shè)定的溫度及時間參數(shù)升溫加熱，后冷卻至室溫，得MoO₃粉末；

步驟5、還原成金屬Mo；

將步驟4獲得的MoO₃粉末放入管式高溫爐中，按照設(shè)定的溫度及時間參數(shù)升溫加熱，后冷卻至室溫，得金屬¹⁰⁰Mo粉末。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從加速器輻照¹⁰⁰Mo生產(chǎn)^99mTc工藝廢液中回收¹⁰⁰Mo的方法，其特征在于：步驟2中，所述陰離子交換柱內(nèi)填充陰離子樹脂，所述陰離子樹脂為帶有伯胺(—NH₂)、仲胺(—NRH)、叔胺(—NR₁R₂)或季胺功能團的離子交換樹脂。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從加速器輻照¹⁰⁰Mo生產(chǎn)^99mTc工藝廢液中回收¹⁰⁰Mo的方法，其特征在于：步驟2中，所述萃取溶劑為有機酮類萃取劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的從加速器輻照¹⁰⁰Mo生產(chǎn)^99mTc工藝廢液中回收¹⁰⁰Mo的方法，其特征在于：所述有機酮類萃取劑為甲基乙基酮、甲基異丁基酮或環(huán)己酮。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從加速器輻照¹⁰⁰Mo生產(chǎn)^99mTc工藝廢液中回收¹⁰⁰Mo的方法，其特征在于：步驟3.2中，所述季銨鹽為：R₁R₂R₃R₄NX，式中R₁、R₂、R₃、R₄為烴基，四個烴基可相同也可不同，X為鹵素陰離子。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的從加速器輻照¹⁰⁰Mo生產(chǎn)^99mTc工藝廢液中回收¹⁰⁰Mo的方法，其特征在于，步驟3.2中利用季銨鹽將步驟3.1所得固體鉬酸鹽粉末轉(zhuǎn)化為黃色粉末的具體步驟如下：

用0.1Mol/L氨水加熱溶解，配制成0.04g/mL的¹⁰⁰Mo溶液，加入等體積的0.05g/mL季銨鹽溶液，在攪拌下，滴加2Mol/L HCl中和并酸化溶液，直至有大量黃色沉淀生成為止，在攪拌下加熱溶液至75-80℃并維持～30min，冷卻至室溫，用砂芯漏斗抽濾，超純水洗滌沉淀5次，烘干，得黃色粉末。