[發明專利]金剛石微粉、金剛石單晶潔凈處理的方法以及設備

有效

• 申請號: 202010516950.5
• 申請日: 2020-06-09
• 公開（公告）號: CN111620336B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 蔡博;呂振平;侯衛星;王恒新
• 申請（專利權）人: 河南天鉆晶體材料有限公司
• 主分類號: C01B32/28
• 分類號: C01B32/28
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 王麗莎

本申請涉及金剛石領域，具體而言，涉及一種金剛石微粉、金剛石單晶潔凈處理的方法以及設備。將金剛石微粉在有氧氣氛下焙燒氧化殘余石墨，同時使金屬雜質氧化生銹，得第一產物。將第一產物與除銹劑混合反應，溶解金屬氧化物，得第二產物。去除第二產物中的反應殘液，并淘洗干凈。該方法首先通過焙燒將含雜金剛石微粉中的石墨氧化去除，同時也使金屬雜質氧化為金屬氧化物；而后采用除銹劑對金剛石物料進行除銹，獲得純凈的金剛石單晶和微粉。實現該方法的潔凈處理設備，可以進行潔凈處理全過程的連續多步反應直至最后的物料烘干，同樣適用于含雜金剛石單晶物料處理，也適用單步驟的工藝處理。該設備自動化程度高，節省人力，潔凈處理工藝穩定性好。

技術領域

本申請涉及金剛石領域，具體而言，涉及一種金剛石微粉、金剛石單晶潔凈處理的方法以及設備。

背景技術

金剛石微粉的生產，一般是采用氣流磨把金剛石單晶破碎成微粉，因金剛石單晶含有石墨和金屬觸媒雜質，破碎后的石墨和金屬觸媒雜質也混合在微粉中。而氣流磨的破碎過程，也會由高速氣流作用下物料和磨機內壁的碰撞和摩擦進而產生金屬污染。

目前，金剛石微粉和單晶除雜的關鍵工序是酸處理工序，都是用濃硫酸、硝酸和高氯酸等強酸在反應釜中進行氧化石墨和去除金屬雜質，一般地，每處理100Kg微粉，要用100Kg的濃硫酸和硝酸，并加入3000mL高氯酸，其用酸成本不低于0.002元/ct。采用反應釜的濃酸處理工藝，其反應釜會排出酸霧氣體，需要用大的噴淋吸收塔來吸收中和；而反應后排出的廢酸液以及淘洗排出的廢酸水，要加堿中和，排出的廢水和固態廢物也不易環保達標，而環保的材料成本也不低于0.0015元/ct。

強酸反應產生大量廢酸氣體，帶來嚴重的環保問題。為了去除廢酸氣體，常見地，首先，反應釜反應需要酸霧吸附塔的酸霧處理設備，反應后的廢酸需要采用加堿中和反應為中性后，把反應液的固含物用壓濾機分離，作為危廢排放，不僅成本高，而且控制中和后的廢水中有害金屬離子和氮氧化物的含量，也是一個難以處理的問題。

發明內容

本申請實施例的目的在于提供一種金剛石微粉、金剛石單晶潔凈處理的方法以及設備，其旨在改善現有技術中金剛石除雜處理時需要使用強酸，不環保的問題。

第一方面，本申請提供一種金剛石微粉潔凈處理的方法，適用于含有金屬雜質和殘余石墨的金剛石微粉，方法包括以下步驟：

S1、將金剛石微粉在有氧氣氛下焙燒氧化殘余石墨，同時使金屬雜質氧化生銹，得第一產物；

S2、將第一產物與除銹劑混合反應，溶解金屬氧化物，得第二產物；

S3、去除第二產物中的反應殘液，并淘洗干凈。

該方法，首先通過氧化焙燒的方法將含雜金剛石微粉中的石墨進行氧化去除，同時也使金屬雜質得以氧化變為金屬氧化物；而后再采用除銹劑對金剛石物料進行除銹，經清水淘洗干凈就可以實現去除金剛石微粉中的殘余金屬觸媒和殘余石墨，獲得純凈的金剛石單晶和微粉。該方法不需要使用強酸，極大地降低了廢酸氣體產生，更加地環保，解決了現有技術中使用強酸不環保的問題，而且該方法簡單、設備簡單，極大地降低了成本。更重要的是，該方法由于先對金剛石微粉進行焙燒，焙燒反應物是粉末狀且沒有弱酸性，相對于糊狀的弱酸性反應物，不需要特定的容器(耐酸的陶瓷匣缽)盛裝反應物，從而極大地降低了裝爐卸爐的便利性，降低了成本。進一步地，由于先對金剛石微粉進行焙燒，將至少部分的金屬雜質氧化，因此能夠降低后續加入的除銹劑的量，進一步地降低成本。

在本申請的其他實施例中，上述將金剛石微粉在有氧氣氛下焙燒的步驟，包括：

在450～600℃焙燒2小時～5小時；

可選地，將第一產物與除銹劑混合反應的步驟，包括：

將第一產物與除銹劑混合，反應溫度不超過100℃，反應時間至少1小時；