[發明專利]一種測定染料在超臨界CO2

在審

• 申請號: 202010514368.5
• 申請日: 2020-06-08
• 公開（公告）號: CN111521511A
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 彭健鈞;閆俊;杜慧;鄭來久;辛欣;李紅
• 申請（專利權）人: 大連工業大學
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00;G01N7/00
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅;李馨

本發明涉及一種測定染料在超臨界CO₂中溶解度的裝置及其方法，屬于超臨界流體技術領域。本發明所述裝置包括染料釜、磁力循環泵、染料回收釜；所述染料釜的出口與三通閥的入口連接；所述三通閥的出口Ⅰ依次通過閥門Ⅲ、磁力循環泵與染料釜的入口Ⅱ連接；所述三通閥的出口Ⅱ通過閥門Ⅳ與染料回收釜連接；所述染料釜設有加熱套。本發明所述裝置搭建簡單，成本低。

技術領域

本發明涉及一種測定染料在超臨界CO₂中溶解度的裝置及其方法，屬于超臨界流體技術領域。

背景技術

目前，測定染料在超臨界CO₂中溶解度的方法主要有：靜態法、在線測定法和超臨界流體色譜法。

所述靜態法為：將染料置于密閉的平衡釜內，超臨界CO₂流體在加壓泵的作用下通入平衡釜內，同時將整個系統的溫度和壓力升至測量所需的溫度和壓力，關閉加壓泵，保持平衡釜內溫度和壓力穩定，使染料在其中進行溶解，達到溶解平衡后，取出樣品，得到溶解的染料。該裝置及方法雖然簡單，但是達到溶解平衡所需要時間長，取樣操作容易產生誤差，因此，沒有廣泛應用。

所述在線測定法為：在原有靜態法的基礎上，在平衡釜體上安裝一個可視窗口，連接紫外分光光度計、氣相色譜儀、傅立葉紅外光譜等可以監測超臨界體系的設備，對溶解行為進行實時監測，并且在線測定。該裝置及方法雖然精密度高，但是設備較繁瑣，成本高，對溶解度較高或較低的物質不容易測定，且在線測定法要事先測得標準曲線。

所述超臨界流體色譜法為：基于色譜熱力學的基本關系，通過色譜系統中溶質的保留行為，推測溶質在超臨界流體中的溶解度。趙鎖奇等人把超臨界流體微萃取(Micro-SFE)和超臨界色譜系統(SFC)耦合，采用氫離子火焰檢測器(FID)測定物質在超臨界CO₂流體中的溶解度。該裝置及方法雖然可行度非常高，但是對測量系統要求很高。

發明內容

本發明通過新的裝置及方法，解決了上述的問題。

本發明提供了一種測定染料在超臨界CO₂中溶解度的裝置，所述裝置包括染料釜、磁力循環泵、染料回收釜；所述染料釜的出口與三通閥的入口連接；所述三通閥的出口Ⅰ依次通過閥門Ⅲ、磁力循環泵與染料釜的入口Ⅱ連接；所述三通閥的出口Ⅱ通過閥門Ⅳ與染料回收釜連接；所述染料釜設有加熱套。

本發明優選為所述裝置包括冷凝器Ⅱ、CO₂儲罐；所述染料回收釜的出口依次通過閥門Ⅴ、冷凝器Ⅱ與CO₂儲罐連接。

本發明優選為所述裝置包括冷凝器Ⅰ、過濾器、磁力增壓泵、CO₂流量計、加熱器；所述CO₂儲罐的出口依次通過閥門Ⅰ、冷凝器Ⅰ、閥門Ⅱ、過濾器、磁力增壓泵、CO₂流量計、加熱器與染料釜的入口Ⅰ連接。

本發明優選為所述加熱套為電加熱套。

本發明另一目的為提供一種上述裝置測定染料在超臨界CO₂中溶解度的方法，所述方法包括如下步驟：關閉所有閥門，將染料置于染料釜內；開啟冷凝器Ⅰ，冷凝器Ⅰ達到設定溫度時再開啟閥門Ⅰ，將CO₂由氣態轉變為液態；開啟閥門Ⅱ、磁力增壓泵、加熱器、電加熱套，將CO₂由液態轉變為超臨界狀態，染料釜達到設定溫度和壓力時再關閉磁力增壓泵、電加熱套；開啟閥門Ⅲ、磁力循環泵，溶解平衡后，再關閉閥門Ⅲ、磁力循環泵，然后開啟閥門Ⅳ回收染料，最后開啟閥門Ⅴ、冷凝器Ⅱ回收CO₂；關閉閥門Ⅳ、閥門Ⅴ，再打開染料釜或染料回收釜，將剩余染料或回收染料稱重，通過CO₂用量，計算得到染料在超臨界CO₂中的溶解度。

本發明有益效果為：

本發明所述裝置搭建簡單，成本低。