[發(fā)明專利]一種兩步法處理含釩廢硫酸催化劑制取五氧化二釩方法

有效

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• 申請日: 2020-06-08
• 公開（公告）號: CN111455186B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發(fā)明（設計）人: 魏東紅;李萬龍;鄭李輝;劉凱華;魏昌鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇美東環(huán)境科技有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B34/22
• 代理公司: 江蘇海聯(lián)海律師事務所 32531
• 代理人: 倪章勇

本發(fā)明公開了一種兩步法處理含釩廢硫酸催化劑制取五氧化二釩方法，通過第一步草酸浸出控制PH為5~6，即控制釩的浸出率在65~75%之間，同時抑制了大量雜質(zhì)析出（Al、Ni、Cu等）；第二部硫酸浸出控制PH1.5~2.0，釩的浸出累計控制在≥90%，同時少量的Al等雜質(zhì)被浸出，浸出液返回第一步草酸浸出（第二部浸出的少量雜質(zhì)，在返回第一步浸出時，再次生成沉淀進入渣中），同時利用浸出液溫度完成第一步浸出，降低成本；第二部浸出渣洗滌后集中收集后加入石灰混合銷售至水泥廠，作為水泥廠熟料使用；第一步草酸浸出后制得浸出液直接采用硫酸銨沉釩制得多釩酸銨中間產(chǎn)品，在生產(chǎn)過程中因需加入濃硫酸，浸出液中殘留的草酸與濃硫酸完全反應消除，為后續(xù)水處理掃清障礙，水處理后制取固體硫酸銨返回生產(chǎn)系統(tǒng)，硫酸鉀經(jīng)提純后銷售至鉀肥生產(chǎn)企業(yè)作為原料使用。

技術領域

本發(fā)明涉及五氧化二釩制備技術領域，特別涉及一種兩步法處理含釩廢硫酸催化劑制取五氧化二釩方法。

背景技術

現(xiàn)有的五氧化二釩制取方法有如下幾種

1、硫酸浸出法：廢催化劑制粉高濃度硫酸浸出，浸出液離子交換回收釩，液堿解析，銨鹽沉釩，煅燒制取五氧化二釩，如圖1所示。

2、一種廢釩催化劑的回收處理方法與流程：步驟A：利用含有雙酯阻沉淀劑和草酸的溶液洗滌廢釩催化劑；步驟B：將所述廢釩催化劑甩干烘干，獲得干燥的廢釩催化劑；步驟C：將所述干燥的廢釩催化劑浸泡于含有質(zhì)量分數(shù)30 -80％的草酸溶液中，加熱30-40℃，將上述溶液中加入質(zhì)量分數(shù)為2-8％的五氧化二釩，加熱所述溶液80-102℃，反應2-5小時，獲得含有廢釩催化劑的中間產(chǎn)物；步驟D：將所述中間產(chǎn)物在100-550℃焙燒，直至無氣體排出，獲得含有五氧化二釩的廢釩催化劑。

3、氯化鈉焙燒提釩：廢催化劑制粉后加入氯化鈉混合，在溫度650-750℃條件下焙燒，水浸，銨鹽沉釩，煅燒制取五氧化二釩，如圖2所示。

上述現(xiàn)有方法的缺點：

1、硫酸浸出法：主要缺陷是硫酸耗用量大，浸出后需用大量洗水，同時采用離子交換水量巨大，后續(xù)水處理成本高，且產(chǎn)生大量鈉鹽，水處理會產(chǎn)生多鹽體系很難進行分離；

2、一種廢釩催化劑的回收處理方法與流程(采用雙酯阻沉淀劑和草酸)：主要缺陷大量有機物的進入生產(chǎn)系統(tǒng)，后續(xù)處理難度大且廢水處理難度更大；

3、鈉化焙燒提釩：因廢硫酸催化劑中含有大量的硫，焙燒時進入煙氣系統(tǒng)中，環(huán)保處理很難，且?guī)缀鯚o法處理，主要缺陷就在煙氣處理環(huán)節(jié)，同時為保證生產(chǎn)合格產(chǎn)品，中間需要進行除雜工序，增加了危廢產(chǎn)生。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述缺陷，本發(fā)明提供了一種兩步法處理含釩廢硫酸催化劑制取五氧化二釩方法，能夠克服和改善以上情況。

本發(fā)明為了解決其技術問題所采用的技術方案是：一種兩步法處理含釩廢硫酸催化劑制取五氧化二釩方法，包括以下步驟:

1)首先將廢催化劑(干基)制粉，控制70-80％粒度在200目；

2)第一次浸出：在容器內(nèi)加入熱水，再加入廢催化劑后，控制液固比3到 4之間，再加入草酸控制pH在5.0-6.0之間，溫度35-40℃，攪拌4小時過濾，濾渣收集后用硫酸進行二次浸出，濾液收集靜置6-8小時，經(jīng)精密過濾后送至沉釩工序進行制取多釩酸銨；

重點pH值嚴格把控，控制pH值是保證濾液中雜質(zhì)的浸出效果，同時能控制濾液中釩濃度，保證沉釩的順利進行。濾液靜置6-8小時是保證濾液分離后，少量濾渣“穿濾”及微量雜質(zhì)在濾液中二次沉淀，保證產(chǎn)品質(zhì)量；

3)濾渣二次浸出：步驟2)中草酸浸出后的濾渣，再次加入水(按2:1控制)，加入濃硫酸控制pH1.5-2.0,同時溫度控制60-65℃，攪拌2.0-3.0小時，過濾洗滌，濾液進入步驟2)中作為第一次浸出用液，兩次綜合浸出率≥90％，浸出渣與石灰混合攪拌后送至水泥廠作為熟料使用。