[發明專利]掃描電鏡-能譜儀測定剎車片中石棉含量的方法

在審

• 申請號: 202010512951.2
• 申請日: 2020-06-08
• 公開（公告）號: CN111812138A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 羅庚;馬君;劉蘇柳;梁科;張明浩;周敬;閏衛衛;宋紹開;劉娣
• 申請（專利權）人: 河北省產品質量監督檢驗研究院
• 主分類號: G01N23/2251
• 分類號: G01N23/2251;G01N23/20;G01N23/20091;G01N23/203
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 張棟然

1.一種掃描電鏡-能譜儀測定剎車片中石棉含量的方法，其特征在于其包括：

定性檢測：利用掃描電鏡識別出剎車片樣品中的纖維顆粒，根據纖維顆粒在電鏡下的外觀形態和能譜成分判斷其是否屬于石棉纖維并鑒別石棉的種類；

定量檢測：制作已知石棉含量的剎車片標準樣品，將標準樣品磨拋好后通過背散射探測器灰度值提取標準樣品中的無機物顆粒、利用能譜測試分析標定無機顆粒中的石棉顆粒，借助圖像分析軟件計算圖片中的石棉顆粒的面積百分比，確定標準樣品中石棉的質量百分比與面積百分比之間的線性關系，繪制標準曲線；

利用電鏡、能譜儀和圖像分析軟件計算剎車片樣品中石棉面積百分含量，將該面積百分含量代入到上述標準曲線中，計算剎車片樣品的石棉質量百分比。

2.根據權利要求1所述的掃描電鏡-能譜儀測定剎車片中石棉含量的方法，其特征在于在定量檢測過程中制作的剎車片標準樣品與定性檢測中的剎車片石棉種類相同。

3.根據權利要求1所述的掃描電鏡-能譜儀測定剎車片中石棉含量的方法，其特征在于在判斷剎車片樣品是否屬于石棉纖維時，首先將剎車片樣品制備成粉末狀，利用掃描電鏡進行形貌觀測識別出纖維顆粒，根據粉末中顆粒的外觀形態和能譜成分做出判斷。

4.根據權利要求3所述的掃描電鏡-能譜儀測定剎車片中石棉含量的方法，其特征在于利用掃描電鏡配置的能譜系統對纖維顆粒進行元素分析，得到纖維顆粒的元素組成，與石棉標樣的能譜數據進行對比，識別出纖維顆粒是否屬于石棉纖維，并對石棉的種類做出判斷。

5.根據權利要求1所述的掃描電鏡-能譜儀測定剎車片中石棉含量的方法，其特征在于在繪制標準曲線時，制備若干個已知石棉含量的剎車片標準樣品，利用SEM-EDS觀測剎車片標準樣品固體表面并拍攝圖片；

選取標準樣品中灰度值低于石棉顆粒的元素作為參照物，定義灰度值高于此參照物的顆粒為無機顆粒，通過背散射探測器灰度值提取圖片中的無機物顆粒；

用能譜儀的數據分析模塊，根據石棉標準樣品的能譜數據，通過EDS測試將無機顆粒中的石棉顆粒篩選出來并對其染色標記，再將帶有染色標記的圖片載入到Pro-imaging軟件內計算樣品中石棉的面積百分比；

以石棉實際百分含量為x軸，實際測得面積百分比為y軸，將測定的若干個樣表樣品數據進行線性擬合，繪制定量標準曲線。

6.根據權利要求1或5所述的掃描電鏡-能譜儀測定剎車片中石棉含量的方法，其特征在于根據繪制的定量標準曲線計算曲線方程。

7.根據權利要求5所述的掃描電鏡-能譜儀測定剎車片中石棉含量的方法，其特征在于制備若干個已知石棉含量的剎車片標準樣品后，將標準樣品進行拋光處理，再利用SEM-EDS觀測。

8.根據權利要求5所述的掃描電鏡-能譜儀測定剎車片中石棉含量的方法，其特征在于提取無機物顆粒時，若樣品為樹脂基溫石棉剎車片樣品，則選取Si或Al元素作為石棉顆粒的參照物。

9.根據權利要求1所述的掃描電鏡-能譜儀測定剎車片中石棉含量的方法，其特征在于計算剎車片樣品中面積百分含量所采用的方法與計算標準樣品中的石棉顆粒的面積百分比方法相同。