[發明專利]一種高效降解廢水中亞甲基藍染料的光催化材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010512027.4
• 申請日: 2020-06-08
• 公開（公告）號: CN111573638A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 上官莉;劉磊;孫建華
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: C01B21/082
• 分類號: C01B21/082;B01J27/24;B01J37/08;C02F1/30;C02F1/72
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 杭行

本發明公開一種高效降解廢水中亞甲基藍染料的光催化材料的制備方法，具體步驟包括不同三嗪衍生物溶液的配制、超分子自組裝體的制備和石墨相氮化碳的制備這三步。以超分子自組裝體為前驅體制備出的石墨相氮化碳具有較大的比表面積和均勻的結構形貌，使得吸附在氮化碳表面的亞甲基藍總量增加，有利于提高亞甲基藍染料的降解效率；且以本發明公開方法制備的石墨相氮化碳在處理含亞甲基藍染料的廢水時，不僅降解效率高，且穩定性好，可重復多次使用，有利于降低處理成本，為大規模實際應用提供可能。

技術領域

本發明涉及染料廢水處理技術領域，具體涉及一種高效降解廢水中亞甲基藍染料的光催化材料的制備方法。

背景技術

隨著我國工業化程度不斷提高，精細化工、制藥以及印染等工業發展迅速，伴隨著大量的有機化污染性廢水的產生，而其中染料廢水占有一定比例。染料廢水因為含有一定量的有毒物質且大多數染料及其代謝中間產物具有突變性、致癌性和其他毒性，嚴重影響了生態環境和人類健康。且染料廢水具有成分復雜、色度高、可生化性差和難降解的特點，因而處理染料廢水具有較大的難度。

亞甲基藍是染料廢水中典型的偶氮有機污染物之一，可以溶解于水、乙醇、氯仿，其水溶液呈天藍色，具有毒性，且常溫下較為穩定。在水溶液中會形成一價有機“陽離子型”的季胺鹽離子基團，且色度很高，對環境會產生較為嚴重的污染。亞甲基藍不僅僅可以作為一種堿性染料試劑，還可以作為化學指示劑、生物染色劑和藥物中間體使用，含有亞甲基藍的廢水若未經過處理必然會嚴重污染自然水體的環境。

目前用于處理含有亞甲基藍廢水的主要方法有吸附法、生物法和化學氧化法，這些方法對亞甲基藍去除效果不徹底，對工藝設備要求高，還有可能造成二次污染。因此亟需開發一種更為經濟高效的染料污染修復技術來應對日益嚴重的廢水污染問題。光催化作為一種新興技術已表現出優異的性能，在降解羅丹明B、亞甲基藍、甲基橙等有機污染物方面效果顯著。而石墨相氮化碳作為一種新型無機半導體材料較其他半導體材料具有物理化學性質穩定、能帶結構適宜、光譜響應性能可調等優點，在降解有機污染物領域被廣泛研究。

石墨相氮化碳的常規合成方法是以富氮小分子（如氰胺、二氰二胺、三聚氰胺、尿素等）為原料，直接進行高溫熱聚合反應得到。該方法得到的石墨相氮化碳的形貌控制難，具有比表面積小、親水性差、光吸收范圍窄的特點，用于降解有機污染物的效果還有待進一步提高。

超分子自足組裝法是利用分子之間的非共價鍵作用力（如氫鍵、范德華力、靜電吸附力等）自發組裝形成形貌結構可控的超分子自組裝體的方法。利用富氮小分子自組裝成的超分子自組裝體制備石墨相氮化碳，可通過調控自組裝和熱聚合反應條件，對其進行分子組成、結構形貌的調節，有望改善石墨相氮化碳降解有機污染物的應用效果。

發明內容

為了解決現有技術中存在的問題，本發明提供一種高效降解廢水中亞甲基藍染料的光催化材料的制備方法，制備過程簡單。制備得到的石墨相氮化碳可以高效降解廢水中的亞甲基藍，重復使用三次后效果依舊明顯。

本發明通過以下技術方案實現：一種高效降解廢水中亞甲基藍染料的光催化材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）配制不同三嗪衍生物溶液：取等物質的量的三聚氰胺和另一種三嗪衍生物分別置于不同的容器中，分別加入等體積的溶劑，調節溫度至25-80 ℃，磁力攪拌30 min，得到不同的三嗪衍生物澄清透明溶液；

（2）制備超分子自組裝體：恒溫25-80℃下，將步驟1制備的兩種溶液混合，磁力攪拌1-12 h，形成超分子自組裝體，將超分子自組裝體懸濁液室溫靜置1-3 h后，離心除去大部分溶劑，得到的超分子自組裝體沉淀物置于80 ℃條件下干燥12-24 h；

（3）石墨相氮化碳的制備：稱取超分子自組裝體放入坩堝中，然后將坩鍋放入馬弗爐中進行高溫煅燒，降到室溫后，取出煅燒后的產物研磨15-60 min，得到粉末狀石墨相氮化碳。