[發(fā)明專利]一種硫/碳復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010511982.6
• 申請日: 2020-06-08
• 公開（公告）號: CN111661835B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發(fā)明（設計）人: 任慢慢;鐘文;劉震;楊飛;肖亭嬌;劉偉良
• 申請（專利權）人: 齊魯工業(yè)大學
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;C01B17/00;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 李正

1.一種硫/碳復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將正硅酸四丙酯和混合溶劑進行第一混合，得到第一混合液；

將間苯二酚、甲醛、聚吡咯管和所述第一混合液進行第二混合，發(fā)生水解縮合反應，得到聚吡咯/空心碳納米球中間產物；所述聚吡咯/空心碳納米球中間產物包括聚吡咯、二氧化硅和RF聚合層；所述RF聚合層為間苯二酚和甲醛的聚合層；所述二氧化硅和RF聚合層構成核殼結構，所述核殼結構的核為二氧化硅，所述核殼結構的殼為二氧化硅與RF聚合層形成的復合物；所述聚吡咯與所述核殼結構中的RF聚合層復合；

將所述聚吡咯/空心碳納米球中間產物進行碳化后，去除SiO₂，得到聚吡咯/空心碳納米球；

將硫粉與所述聚吡咯/空心碳納米球混合后，進行熱處理，得到所述硫/碳復合材料；

所述混合溶劑包括乙醇、氨水和去離子水；

所述碳化在惰性保護氣氛中進行；

所述碳化的溫度為600～800℃，所述碳化的時間為5～9h。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氨水的物質的量濃度為9.5～11.1mol/L；

所述乙醇、氨水和去離子水的體積比為(70～210)：(3～9)：(10～30)；

所述正硅酸四丙酯與所述乙醇的體積比為(3～11)：(70～210)。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述間苯二酚、甲醛和聚吡咯管的質量比為(0.4～1.2)：(0.6～1.7)：(0.1～0.3)；

所述間苯二酚的質量與所述正硅酸四丙酯的體積比為(0.4～1.2)g：(3～11)mL。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水解縮合反應的時間為24～48h。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述去除SiO₂采用的處理劑為氫氧化鈉溶液或氫氟酸溶液；

所述氫氧化鈉溶液的濃度為2～4mol/L；

所述氫氟酸溶液的濃度為5～9mol/L；

所述去除SiO₂的過程為：將碳化得到的產物置于所述處理劑中靜置，所述靜置的時間為24～48h。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硫粉與所述聚吡咯/空心碳納米球的質量比為(7～9)：(3～5)；

所述熱處理在惰性保護氣氛中進行，所述熱處理的溫度為155～165℃，所述熱處理的時間為12～16h。

7.權利要求1～6任一項所述的制備方法制備得到的硫/碳復合材料，包括載體碳和負載在所述載體碳上的硫；

所述載體碳包括空心碳納米管和負載在所述空心碳納米管外表面的空心碳納米球。

8.如權利要求7所述的硫/碳復合材料，其特征在于，所述硫/碳復合材料中的硫與碳的質量比為(7～9)：(3～5)。

9.權利要求7或8所述的硫/碳復合材料作為正極材料在鋰硫電池中的應用。