[發(fā)明專利]一種硫/碳復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010511982.6
• 申請日: 2020-06-08
• 公開（公告）號(hào): CN111661835B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任慢慢;鐘文;劉震;楊飛;肖亭嬌;劉偉良
• 申請（專利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/15
• 分類號(hào): C01B32/15;C01B17/00;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11385
• 代理人: 李正

1.一種硫/碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將正硅酸四丙酯和混合溶劑進(jìn)行第一混合，得到第一混合液；

將間苯二酚、甲醛、聚吡咯管和所述第一混合液進(jìn)行第二混合，發(fā)生水解縮合反應(yīng)，得到聚吡咯/空心碳納米球中間產(chǎn)物；所述聚吡咯/空心碳納米球中間產(chǎn)物包括聚吡咯、二氧化硅和RF聚合層；所述RF聚合層為間苯二酚和甲醛的聚合層；所述二氧化硅和RF聚合層構(gòu)成核殼結(jié)構(gòu)，所述核殼結(jié)構(gòu)的核為二氧化硅，所述核殼結(jié)構(gòu)的殼為二氧化硅與RF聚合層形成的復(fù)合物；所述聚吡咯與所述核殼結(jié)構(gòu)中的RF聚合層復(fù)合；

將所述聚吡咯/空心碳納米球中間產(chǎn)物進(jìn)行碳化后，去除SiO₂，得到聚吡咯/空心碳納米球；

將硫粉與所述聚吡咯/空心碳納米球混合后，進(jìn)行熱處理，得到所述硫/碳復(fù)合材料；

所述混合溶劑包括乙醇、氨水和去離子水；

所述碳化在惰性保護(hù)氣氛中進(jìn)行；

所述碳化的溫度為600～800℃，所述碳化的時(shí)間為5～9h。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氨水的物質(zhì)的量濃度為9.5～11.1mol/L；

所述乙醇、氨水和去離子水的體積比為(70～210)：(3～9)：(10～30)；

所述正硅酸四丙酯與所述乙醇的體積比為(3～11)：(70～210)。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述間苯二酚、甲醛和聚吡咯管的質(zhì)量比為(0.4～1.2)：(0.6～1.7)：(0.1～0.3)；

所述間苯二酚的質(zhì)量與所述正硅酸四丙酯的體積比為(0.4～1.2)g：(3～11)mL。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水解縮合反應(yīng)的時(shí)間為24～48h。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述去除SiO₂采用的處理劑為氫氧化鈉溶液或氫氟酸溶液；

所述氫氧化鈉溶液的濃度為2～4mol/L；

所述氫氟酸溶液的濃度為5～9mol/L；

所述去除SiO₂的過程為：將碳化得到的產(chǎn)物置于所述處理劑中靜置，所述靜置的時(shí)間為24～48h。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硫粉與所述聚吡咯/空心碳納米球的質(zhì)量比為(7～9)：(3～5)；

所述熱處理在惰性保護(hù)氣氛中進(jìn)行，所述熱處理的溫度為155～165℃，所述熱處理的時(shí)間為12～16h。

7.權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的硫/碳復(fù)合材料，包括載體碳和負(fù)載在所述載體碳上的硫；

所述載體碳包括空心碳納米管和負(fù)載在所述空心碳納米管外表面的空心碳納米球。

8.如權(quán)利要求7所述的硫/碳復(fù)合材料，其特征在于，所述硫/碳復(fù)合材料中的硫與碳的質(zhì)量比為(7～9)：(3～5)。

9.權(quán)利要求7或8所述的硫/碳復(fù)合材料作為正極材料在鋰硫電池中的應(yīng)用。