[發明專利]一種納米銅、納米氧化鋅雙相沉積銅鋅共摻雜納米羥基磷灰石及其制備方法

在審

• 申請號: 202010511511.5
• 申請日: 2020-06-08
• 公開（公告）號: CN111807341A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 郭超;牛藝;董寅生;儲成林;盛曉波;黃志海
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;A01N59/20;A01N59/16;A01P3/00;A01P1/00;B22F1/00;B22F9/24;C23C18/40;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 鄭立發

1.一種納米銅、納米氧化鋅雙相沉積銅鋅共摻雜納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)銅鋅離子共摻雜：將含有硫酸銅和硝酸鋅的磷酸溶液逐滴加入到氫氧化鈣懸濁液中進行反應，邊反應邊攪拌，反應后通過離心、球磨、陳化、洗滌、烘干、煅燒處理，制得銅鋅共摻雜納米羥基磷灰石粉末；

(2)納米氧化鋅沉積：將步驟(1)所得產物銅鋅共摻雜納米羥基磷灰石粉末加入到硝酸鋅溶液中，逐滴加入氨水生成沉淀，并添加分散劑，通過攪拌加熱持續反應，反應完全后通過離心、洗滌、烘干、煅燒處理，制得沉積納米氧化鋅的銅鋅共摻雜納米羥基磷灰石；

(3)納米銅沉積：將氨水滴加到硫酸銅溶液中使溶液pH＝7-8，將步驟(2)所獲產物加入該混合溶液中，并添加分散劑和保護劑，最后加入還原劑加熱進行反應，反應完全后經離心、洗滌、烘干，即可制得所述納米銅、納米氧化鋅雙相沉積銅鋅共摻雜納米羥基磷灰石。

2.根據權利要求1所述的納米銅、納米氧化鋅雙相沉積銅鋅共摻雜納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，硫酸銅中的銅原子、硝酸鋅中的鋅原子與氫氧化鈣中的鈣原子之和與磷酸中的磷原子的摩爾比為1.67:1；硫酸銅中的銅原子和硝酸鋅中的鋅原子物質的量之和占硫酸銅中的銅原子、硝酸鋅中的鋅原子和氫氧化鈣中的鈣原子三者物質的量之和的0.5％-2.5％。

3.根據權利要求1所述的納米銅、納米氧化鋅雙相沉積銅鋅共摻雜納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，煅燒溫度為450℃-750℃，煅燒時間為7-9h。

4.根據權利要求1所述的納米銅、納米氧化鋅雙相沉積銅鋅共摻雜納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，硝酸鋅溶液中的硝酸鋅與銅鋅共摻雜納米羥基磷灰石的摩爾比為1:2-1:8；硝酸鋅中的鋅原子與步驟(3)中硫酸銅中的銅原子的摩爾比為1:0.3-1:2。

5.根據權利要求1所述的納米銅、納米氧化鋅雙相沉積銅鋅共摻雜納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述攪拌加熱持續反應，其中加熱溫度為45-55℃，反應時間為35-45min；煅燒溫度為300℃，煅燒時間為1-3h。

6.根據權利要求1所述的納米銅、納米氧化鋅雙相沉積銅鋅共摻雜納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮，分散劑與銅鋅共摻雜納米羥基磷灰石的質量比為1:15-1:20。

7.根據權利要求1所述的納米銅、納米氧化鋅雙相沉積銅鋅共摻雜納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮，分散劑與硫酸銅溶液中的硫酸銅的質量比為1:0.5-1:3；所述保護劑為十六烷基三甲基溴化銨，所述還原劑為抗壞血酸，兩者與硫酸銅溶液中的硫酸銅的摩爾比分別為1:0.5-1:2和1:0.05-1:0.1。

8.根據權利要求1所述的納米銅、納米氧化鋅雙相沉積銅鋅共摻雜納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述加入還原劑加熱進行反應，其中加熱溫度為75-95℃，反應時間為25-35min。

9.權利要求1-8任一項所述制備方法所制得的納米銅、納米氧化鋅雙相沉積銅鋅共摻雜納米羥基磷灰石材料。

10.根據權利要求9所述的納米銅、納米氧化鋅雙相沉積銅鋅共摻雜納米羥基磷灰石材料，其特征在于，所述納米銅、納米氧化鋅雙相沉積銅鋅共摻雜納米羥基磷灰石材料的平均粒徑為30-60nm，沉積的納米氧化鋅平均粒徑為15-35nm，沉積的納米銅平均粒徑為25-60nm。