[發明專利]一種酸性紅405新型生產工藝

在審

• 申請號: 202010503276.7
• 申請日: 2020-06-05
• 公開（公告）號: CN111635645A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 曹榮武;丁永;邰士祥;陳寶林;季孝文
• 申請（專利權）人: 寧夏保隆科技有限公司
• 主分類號: C09B45/16
• 分類號: C09B45/16
• 代理公司: 北京弘權知識產權代理事務所(普通合伙) 11363
• 代理人: 逯長明;許偉群

本申請公開了一種酸性紅405新型生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：S1:制備重氮鹽a；S2:溶解得到1?苯基?3?甲基?5吡唑啉酮溶液；S3:混合重氮鹽、1?苯基?3?甲基?5吡唑啉酮溶液壓濾得到偶合物a濾餅；S4:向6300L的反應釜中加入水1500kg、氧體440kg打漿30分鐘、加入NNO分散劑20kg；S5:溶解得到1?苯基?3?甲基?5吡唑啉酮溶液；S6:溶解好的1?苯基?3?甲基?5吡唑啉酮溶液緩慢加入步驟4所述的6300L的反應釜，降溫到50℃壓料，得到偶合物b；S7:在6300L的高壓釜中制備絡合物b；S8:在5000L反應釜中加入水3500kg，偶合物a，絡合物b，反應結束后噴干得到成品405紅。本申請使反應液流動性得到改善，減少了廢水中鹽的含量，降低工人操作難度，提高效率。

技術領域

本申請涉及酸性紅405領域，尤其涉及一種酸性紅405新型生產工藝。

背景技術

酸性紅405是一種化學物質，分子式為C36H22CRN9NA2O9S。目前酸性紅405的生產工藝為：一、重氮a：5000L反應釜中投入2-氨基-5-硝基苯酚95.8kg，加水770kg，30％液堿115.2kg。攪拌中慢慢加入30％鹽酸190kg，萘磺酸100kg，冰500kg。攪拌均勻后加入亞硝酸鈉溶液(由亞硝酸鈉45kg溶解于水130kg配置得到)攪拌一小時。二.1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶解：450kg水，200kg冰，92.2kg30％液堿，115.2kg1-苯基-3- 甲基-5吡唑啉酮投入反應釜中攪拌15分鐘溶解。三.偶合a：重氮a一小時反應結束后加入3kg氨基磺酸，61.5kg碳銨。將溶解好的1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液倒入重氮液a中，用鹽酸調整pH值為8-8.5反應三小時。補水800kg后壓濾得到偶合物a濾餅。四.氧體開環：6300L反應釜中投入水420kg，氧體220kg，加入氯化鋅13kg，碳銨約29kg 調整pH＝1.4～1.6備用。五.1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶解：300kg水，120kg30％液堿， 157kg1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮投入反應釜中攪拌15分鐘溶解。六.偶合b：將溶解好的1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液用時20～30分鐘慢慢流加到氧體中反應。加完控制 pH＝7.5～8，溫度15～20℃反應二小時。七.鉻液溶解：第一份鉻液(反應釜中加入水250kg，鉻粉36.5kg，硫酸10kg溶解)第二份鉻液(反應釜中加入水250kg，鉻粉33.9kg，硫酸10kg溶解)八.絡合b：偶合b到終點后加入水500kg，水楊酸25kg，第一份鉻液，補水至4500L。升溫至100～102℃保溫三小時。然后降溫到95～98℃慢慢用液堿約200kg 調整pH＝5～5.5保溫30分鐘。6300L轉入高壓釜中加入水楊酸35kg，第二份鉻液，再用鹽酸150～200kg調整pH＝0.85～0.9，升溫到120～125℃反應10小時。反應時間到后降溫到70～75℃壓濾。用3000kg水洗滌濾餅，得到絡合物b。九.絡合c：在5000L反應釜中加入水3000kg，偶合物a一批，絡合物b一批，打漿30分鐘。升溫到85～90℃，同時細流加入液堿約150kg維持pH＝7.0～7.5保溫反應一小時。反應后加入工業鹽700kg使料析出。壓濾，烘干，得到成品405紅。這種方法在實際應用時反應液流動性差、廢水量多、環保投入大、產能較低、工人操作難、廢鹽廢水多。所以需要一種酸性紅405新型生產工藝，來解決上述問題

發明內容

本申請提供了一種酸性紅405新型生產工藝，解決了現有技術中酸性紅405生產工藝較為廢水的問題。

本申請提供了一種酸性紅405新型生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：

S1:向5000L的反應釜中加入2-氨基-5-硝基苯酚246.4kg、水900kg、30％鹽酸80kg，升溫到60-65℃加入萘磺酸230kg；繼續升溫到95-98℃溶解，溶解完循環水降溫到35-40℃；加入NNO分散劑20kg繼續降溫至15℃，加入冰500kg，攪拌均勻后加入亞硝酸鈉溶液攪拌一小時得到重氮鹽a；