[發(fā)明專利]一種不同粒徑超均勻球形納米金顆粒制備方法

有效

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• 申請日: 2020-06-04
• 公開（公告）號: CN111468741B
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發(fā)明（設計）人: 孟賡;朱文壯
• 申請（專利權）人: 中國農業(yè)大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 劉猛

本發(fā)明涉及納米金顆粒技術領域，公開了一種不同粒徑超均勻球形納米金顆粒制備方法。本發(fā)明先以硼氫化鉀法制備了15nm納米金顆粒作為種子，通過種子生長法，采用抗壞血酸作為還原劑，Gemini表面活性劑和α?環(huán)糊精作為保護劑，通過改變加入氯金酸和還原劑的用量，進一步制備出40?200nm的粒徑、表面光滑、粒徑均一的球形納米金顆粒。

技術領域

本發(fā)明涉及納米金顆粒技術領域，具體涉及一種不同粒徑超均勻球形納米金顆粒制備方法。

背景技術

納米金顆粒是由金鹽被還原成金單質后形成的未定、均勻、呈單一分散狀態(tài)的金顆粒懸浮液。納米金顆粒以其良好的導電性、穩(wěn)定性，生物相容性，表面光學特性等，在光學、催化、電子、免疫診斷、生物傳感器、生物影像、藥物傳送等方面有不可替代的作用，近年來生物技術與納米技術深入結合研究已經成為生物醫(yī)學研究的前沿和熱點領域，納米金標記已經發(fā)展能成為一項重要的免疫標記技術，納米金免疫分析在藥物檢測、生物醫(yī)學等許多領域已得到長足發(fā)展。

目前，納米金顆粒制備方法包括液相還原法、模板法、光化學法、電化學法、微波法、晶種法等，其中液相還原法是制備納米金顆粒的經典方法，液相還原法常用的還原劑包括檸檬酸鈉、硼氫化鈉、抗壞血酸、白磷、過氧化氫等，但是此方法制備的膠體金顆粒粒徑較小，且均一性、穩(wěn)定性不理想，工藝操作難以控制等。種子法是先制備分散性較好的小顆粒作為種子，再將種子加入生長液中，在弱還原劑和保護劑下慢慢生長；種子法合成金納米顆粒，粒徑分布較窄，分散性較好，團聚程度低，粒徑均一，適宜放大體積。

目前技術采用單一還原劑一次性還原制備納米金顆粒，過程難以控制，制備的納米金顆粒粒徑不均一，形狀不規(guī)則；且制備的納米金顆粒限制了其在醫(yī)療檢測、化學傳感、環(huán)境監(jiān)測等領域的應用。因此急需改變納米金顆粒制備現狀，制備出粒徑均一、分散性好、性質穩(wěn)定的不同粒徑納米金顆粒。

發(fā)明內容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種從40-200nm不同粒徑超均勻球形納米金顆粒制備方法，使得所述制備方法制備的不同粒徑的納米金顆粒粒徑分布更均勻，無明顯團聚現象，形狀規(guī)則；

本發(fā)明的另外一個目的在于提供Gemini表面活性劑和α-環(huán)糊精作為保護劑在制備納米金顆粒中的應用。

為了實現上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：

一種不同粒徑超均勻球形納米金顆粒制備方法，包括：

步驟1、采用化學還原法制備納米金顆粒種子；

步驟2、取種子稀釋，以Gemini表面活性劑和α-環(huán)糊精為保護劑，用抗壞血酸做還原劑，加入氯金酸并通過控制氯金酸與還原劑的用量，制備不同粒徑超均勻球形納米金顆粒。

作為優(yōu)選，所述步驟1以檸檬酸三鈉為保護劑、以硼氫化鉀為還原劑與氯金酸反應制備納米金顆粒種子，粒徑為5-15nm。其中，所述氯金酸為濃度2％的氯金酸，檸檬酸三鈉為0.04mol/L檸檬酸三鈉溶液，硼氫化鉀為0.1mol/L硼氫化鉀溶液。

在本發(fā)明具體實施方式中，步驟1具體為：

取250ml圓底燒瓶，加入100ml超純水，然后加入0.7ml氯金酸和1ml檸檬酸三鈉，冰浴下攪拌均勻后迅速加入4ml新鮮配置的硼氫化鉀溶液，快速攪拌均勻后調慢攪拌速度，室溫繼續(xù)反應30min，得到透亮酒紅色膠體金溶液。

作為優(yōu)選，步驟2中每1mL種子使用18-20μmol Gemini表面活性劑和10-15mmolα-環(huán)糊精。在本發(fā)明具體實施方式中，所述Gemini表面活性劑為1,2-雙(N-十六烷基-N,N-二甲基溴化銨)-乙烷。

作為優(yōu)選，步驟2中每1mL種子稀釋至26mL。