[發明專利]一種高效催化固化苯乙炔封端聚酰亞胺樹脂體系的制備方法

有效

• 申請號: 202010501877.4
• 申請日: 2020-06-04
• 公開（公告）號: CN111499866B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發明（設計）人: 張春華;楊錦帥;錢秀松;王彥直
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08G73/12;C08F299/02;C08J3/24;C08L79/08
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 岳泉清

1.一種高效催化固化苯乙炔封端聚酰亞胺樹脂體系的制備方法，其特征在于：所述方法具體步驟如下：

步驟一：制備復配催化劑和苯乙炔基聚酰亞胺樹脂體系：

稱量60～80份苯乙炔基封端的聚酰亞胺樹脂和20～40份1，4-二氧六環，并將它們在室溫下混合均勻，得到苯乙炔基封端聚酰亞胺樹脂溶液，在室溫下，向苯乙炔基封端聚酰亞胺樹脂溶液中加入復配催化劑，其中，復配催化劑為過氧化氫異丙苯和環烷酸鈷混合物；苯乙炔基封端聚酰亞胺樹脂溶液與過氧化氫異丙苯和環烷酸鈷的質量比為100：1～4：1；在室溫條件下，將樹脂膠液混合體系放入真空烘箱中進行抽真空處理，處理時間為1～2h；

步驟二：對步驟一得到的樹脂膠液混合體系進行梯度固化：首先在120～140℃溫度下固化1h，然后在240～250℃溫度下固化2h，最后在300℃溫度下固化3～4h，即得到固化完全的苯乙炔基封端的聚酰亞胺樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種高效催化固化苯乙炔封端聚酰亞胺樹脂體系的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述苯乙炔基封端的聚酰亞胺樹脂為60份，1，4-二氧六環為40份；樹脂體系與過氧化氫異丙苯和環烷酸鈷的質量比為100：4：1。

3.根據權利要求1所述的一種高效催化固化苯乙炔封端聚酰亞胺樹脂體系的制備方法，其特征在于：步驟二中，梯度固化制度為120℃溫度下固化1h，然后在240℃溫度下固化2h，最后在300℃溫度下固化3h。

4.根據權利要求1所述的一種復配催化劑催化的低溫固化苯乙炔基聚酰亞胺樹脂體系制備方法，其特征在于：步驟一中，所述苯乙炔基封端的聚酰亞胺樹脂為80份，1，4-二氧六環為20份，樹脂體系與過氧化氫異丙苯和環烷酸鈷的質量比為100：3：1。

5.根據權利要求1所述的一種復配催化劑催化的低溫固化苯乙炔基聚酰亞胺樹脂體系制備方法，其特征在于：步驟二中，梯度固化制度為140℃溫度下固化1h，然后在250℃溫度下固化2h，最后在300℃溫度下固化4h。

6.根據權利要求1所述的一種復配催化劑催化的低溫固化苯乙炔基聚酰亞胺樹脂體系制備方法，其特征在于：步驟一中，所述苯乙炔基封端的聚酰亞胺樹脂為75份，1，4-二氧六環為25份，樹脂體系與過氧化氫異丙苯和環烷酸鈷的質量比為100：1：1。

7.根據權利要求1所述的一種復配催化劑催化的低溫固化苯乙炔基聚酰亞胺樹脂體系制備方法，其特征在于：步驟二中，梯度固化制度為125℃溫度下固化1h，然后在245℃溫度下固化2h，最后在300℃溫度下固化3h。

8.根據權利要求1所述的一種復配催化劑催化的低溫固化苯乙炔基聚酰亞胺樹脂體系制備方法，其特征在于：步驟一中，所述苯乙炔基封端的聚酰亞胺樹脂為75份，1，4-二氧六環為25份，樹脂體系與過氧化氫異丙苯和環烷酸鈷的質量比為100：4：1。

9.根據權利要求1所述的一種復配催化劑催化的低溫固化苯乙炔基聚酰亞胺樹脂體系制備方法，其特征在于：步驟二中，梯度固化制度為130℃溫度下固化1h，然后在245℃溫度下固化2h，最后在300℃溫度下固化3h。

10.根據權利要求1所述的一種復配催化劑催化的低溫固化苯乙炔基聚酰亞胺樹脂體系制備方法，其特征在于：步驟一中，在室溫條件下，將樹脂膠液混合體系放入真空烘箱中進行抽真空處理，處理時間為1.5h。