[發明專利]PTC石墨烯基導電油墨的制備方法及PTC石墨烯基導電油墨

有效

• 申請號: 202010501429.4
• 申請日: 2020-06-04
• 公開（公告）號: CN111647316B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 李明;吳立剛;曾垂彬;李正博
• 申請（專利權）人: 廣東康烯科技有限公司
• 主分類號: C09D11/52
• 分類號: C09D11/52;C09D11/102;C09D11/106;C09D11/03
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1.一種PTC石墨烯基導電油墨的制備方法，其特征在于，按重量份計，包括以下步驟：

制備鈀量子點摻雜石墨烯分散液：提供氧化石墨烯丙酮分散液，向氧化石墨烯丙酮分散液中添加雜多酸，攪拌混勻后離心收集第一沉淀物并干燥，第一沉淀物用丙酮重懸并加入乙酰丙酮鈀，再次攪拌混勻后離心收集第二沉淀物并干燥，將第二沉淀物置于氫氣環境進行還原制得鈀量子點摻雜石墨烯，乙醇重懸制得鈀量子點摻雜石墨烯分散液；

制備鈀量子點摻雜石墨烯-炭黑色漿：取50～250份第一分散劑并攪拌，向第一分散劑中緩慢加入15～25份鈀量子點摻雜石墨烯分散液及5～25份導電炭黑，得到鈀量子點摻雜石墨烯-炭黑色漿；

制備PTC混合液：提供1～5份粉狀苯乙烯-丙烯腈-馬來酸酐共聚物和15～35份粉狀PA10T，將所述粉狀PA10T與粉狀苯乙烯-丙烯腈-馬來酸酐共聚物混合均勻后熔融共混、造粒，研磨成微米級顆粒狀改性PTC混合物，將顆粒狀改性PTC混合物添加到50～250份第二分散劑中并攪拌，制得PTC混合液；

制備鈀量子點摻雜石墨烯基混合液：分別將PTC混合液及500～2500份第三分散劑緩慢滴加到攪拌的鈀量子點摻雜石墨烯-炭黑色漿中，滴加完成后將混合液轉移至90～95℃的反應釜中，反應1～4h后自然冷卻，反應過程中持續攪拌，制得鈀量子點摻雜石墨烯基混合液；

制備PTC石墨烯基導電油墨：攪拌鈀量子點摻雜石墨烯基混合液的同時，向鈀量子點摻雜石墨烯基混合液中添加0.5～2.5份結構穩定劑以及1～4份流平劑，500～5000rpm攪拌2～6h，制得PTC石墨烯基導電油墨；

所述雜多酸包括磷鉬酸、硅鉬酸、磷鎢酸和硅鎢酸中的一種或者多種的組合，所述PA10T為玻璃纖維改性的PA10T。

2.如權利要求1所述的PTC石墨烯基導電油墨的制備方法，其特征在于，在制備鈀量子點摻雜石墨烯分散液步驟中，將氧化石墨烯轉移至高溫碳化爐進行高溫碳化30～90s，高溫碳化爐中充填惰性氣體，高溫碳化爐的溫度為500～1200℃，將高溫膨脹的氧化石墨烯制成濃度為5～150mg/mL的氧化石墨烯丙酮分散液。

3.如權利要求1所述的PTC石墨烯基導電油墨的制備方法，其特征在于，在制備鈀量子點摻雜石墨烯分散液步驟中，向氧化石墨烯丙酮分散液中添加雜多酸，所述雜多酸與氧化石墨烯丙酮分散液的質量之比為1～5:1000；

加入雜多酸后，將氧化石墨烯丙酮分散液水浴超聲20～90min，水浴溫度為20～25℃，超聲完的氧化石墨烯丙酮分散液進行600～1400rpm攪拌2～12h，8000～15000rpm離心收集第一沉淀物，第一沉淀物轉移至60～80℃條件下干燥30～120min。

4.如權利要求3所述的PTC石墨烯基導電油墨的制備方法，其特征在于，在制備鈀量子點摻雜石墨烯分散液步驟中，將第一沉淀物用丙酮重懸并加入乙酰丙酮鈀，所述第一沉淀物與乙酰丙酮鈀的質量之比為1000:0.5～5；

混合液再次進行600～1400rpm攪拌2～12h，8000～15000rpm離心收集第二沉淀物，第二沉淀物轉移至60～80℃條件下干燥30～120min。

5.如權利要求4所述的PTC石墨烯基導電油墨的制備方法，其特征在于，在制備鈀量子點摻雜石墨烯分散液步驟中，將第二沉淀物轉移至管式爐的石英管中，通入還原性氣體進行還原，所述還原性氣體為氫氣/氮氣混合氣或者氫氣/氬氣的混合氣；

其中，氫氣的體積百分數為5%-20%，混合氣的流速為30～150mL/分鐘，還原反應溫度為160～200℃，反應時間為1～4h。

6.如權利要求1所述的PTC石墨烯基導電油墨的制備方法，其特征在于，在制備鈀量子點摻雜石墨烯-炭黑色漿步驟中，所述第一分散劑包括1～10mol/L的強酸溶液、乙醇及纖維素衍生物，其中，強酸溶液、乙醇及纖維素衍生物質量配比為10:50～300:1～5；

所述強酸溶液為鹽酸溶液或者硫酸溶液，所述纖維素衍生物為甲基纖維素、乙基纖維素、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、醋酸纖維素及硝酸纖維素中的一種或多種的組合。