[發明專利]一種和厚樸酚的提取純化方法

有效

• 申請號: 202010501257.0
• 申請日: 2020-06-04
• 公開（公告）號: CN111454127B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 孫飏
• 申請（專利權）人: 火人科創（北京）藥物研發有限公司
• 主分類號: C07C37/70
• 分類號: C07C37/70;C07C37/72;C07C37/82;C07C37/84;C07C39/21
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 董大媛

1.一種和厚樸酚的提取純化方法，包括以下步驟：

1)將厚樸與乙醇混合進行第一提取、濃縮獲得第一厚樸浸膏；

2)將所述第一厚樸浸膏與氧化鈣混合、靜置、烘干、粉碎獲得第一厚樸粉；

3)將所述第一厚樸粉與乙醇混合進行第二提取獲得第二厚樸浸膏；

4)將所述第二厚樸浸膏與二氯甲烷混合后，用氫氧化鈉溶液進行萃取獲得堿性萃取液；

6)將所述堿性萃取液調節至中性獲得沉淀；

7)用石油醚溶解所述沉淀后結晶獲得和厚樸酚粗結晶；

8)將所述和厚樸酚粗結晶用石油醚溶解后進行重結晶獲得和厚樸酚純品；

步驟2)中所述氧化鈣的質量為所述第一厚樸浸膏質量的8％～32％；

步驟7)中所述石油醚的體積與所述沉淀的質量比為(20～30)mL：1g；

步驟8)中所述石油醚的體積與所述厚樸酚粗結晶的質量比為(25～40)mL：1g。

2.根據權利要求1所述的提取純化方法，其特征在于，步驟2)中所述氧化鈣的質量為所述第一厚樸浸膏質量的9％～30％。

3.根據權利要求2所述的提取純化方法，其特征在于，步驟2)中所述氧化鈣的質量為所述第一厚樸浸膏質量的10％。

4.根據權利要求1～3任一項所述的提取純化方法，其特征在于，其特征在于，步驟2)中所述靜置的時間為20～28h。

5.根據權利要求1所述的提取純化方法，其特征在于，步驟4)中所述第二厚樸浸膏與二氯甲烷的質量比為1：(4～7)。

6.根據權利要求1所述的提取純化方法，其特征在于，步驟1)和步驟3)中所述乙醇的體積濃度獨立為85％～95％。

7.根據權利要求6所述的提取純化方法，其特征在于，所述第一提取和第二提取的次數獨立為2～5次。

8.根據權利要求1所述的提取純化方法，其特征在于，步驟7)中所述石油醚的體積與所述沉淀的質量比為(22～27)mL：1g。

9.根據權利要求1所述的提取純化方法，其特征在于，步驟8)中所述的石油醚的體積與所述厚樸酚粗結晶的質量比為(28～35)mL：1g。

10.根據權利要求1或9所述的提取純化方法，其特征在于，步驟8)中所述的石油醚的沸程為60～90℃。

11.根據權利要求10所述的提取純化方法，其特征在于，所述重結晶的次數為1次。