[發(fā)明專利]一種柔性聚硅氧烷氣凝膠及其快速制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010501105.0
• 申請日: 2020-06-04
• 公開（公告）號: CN111732753B
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發(fā)明（設計）人: 云山;李玉寶;郭探;李彥興;高曉燕;洪坤;陳靜
• 申請（專利權）人: 淮陰工學院
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08G77/04;C08L83/04
• 代理公司: 淮安市科文知識產(chǎn)權事務所 32223
• 代理人: 馬海清

本發(fā)明公開了一種柔性聚硅氧烷氣凝膠，聚硅氧烷氣凝膠的密度為0.03~0.16g/cm³，具有大孔結構，平均孔徑為200~1000 nm，可壓縮、彎曲，壓縮模量為0.1~0.6 MPa，對水的接觸角為150~179°。本發(fā)明制備的柔性聚硅氧烷氣凝膠的密度為0.03~0.16g/cm3，具有大孔結構，平均孔徑為200~1000 nm，可以壓縮、彎曲，壓縮模量0.1~0.6 MPa，對水的接觸角為150~179°；同時以有機強堿為催化劑，采用一步堿催化可在短時間內(nèi)形成凝膠，克服了傳統(tǒng)酸?堿兩步催化法制備硅基凝膠時間長的缺點，大幅度提高凝膠的制備效率。

技術領域

本發(fā)明屬于多孔材料制備領域，尤其涉及一種柔性聚硅氧烷氣凝膠及其快速制備方法。

背景技術

氣凝膠是一種具有三維納米多孔結構的新材料，具有低密度(0.003~0.8 g·cm^-3)，高孔隙率(80~99.8%)，高比表面積(200~1000 m²·g^-1)，低熱導率(~0.02 W·m^-1K^-1)等性質，在航空航天、化工、節(jié)能建筑、軍事、通訊、電子、冶金等應用領域有著十分廣闊的前景。然而二氧化硅氣凝膠的制備通常需要超臨界設備，制備周期長，成本高。此外，傳統(tǒng)二氧化硅氣凝膠力學性能差，脆性大、易碎。因此目前的研究集中在如何在常壓干燥的條件下制備柔性硅基氣凝膠。

中國專利CN 108383129A以甲基三烷氧基硅烷和正硅酸酯為原料，通過兩步溶膠-凝膠，再經(jīng)溶劑置換，最后常壓干燥制備疏水柔性氧化硅氣凝膠。中國專利CN 110182816A以油包水乳液為聚合模板，將兩種有機硅烷溶解在油相中作為聚合單體進行加熱聚合，再經(jīng)溶劑浸置交換，最后常壓干燥得到柔性氧化硅氣凝膠。Kanamori等采用有機硅氧烷為前驅體，十六烷基三甲基溴化銨或十六烷基三甲基氯化銨為表面活性劑，尿素為催化劑，通過加熱凝膠后進行溶劑置換，常壓干燥得到柔性氣凝膠（Angew. Chem. Int. Ed., 2013, 52(41): 10788-10791, Angew. Chem. Int. Ed., 2013, 52(7): 1986-1989.）。目前報的方法雖能夠在常壓干燥下制備出柔性硅基氣凝膠，但是仍然需要進行溶劑交換過程，特別是對與塊體氣凝膠，其溶劑交換速度慢，耗時長，導致整個氣凝膠的制備周期長，通常需要數(shù)小時甚至數(shù)天時間，制備效率仍然不高。因此需要進步改進制備方法來快速制備柔性硅基氣凝膠。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于提供一種柔性聚硅氧烷氣凝膠及其快速制備方法，可快速的獲得氣凝膠，可以有效解決背景技術中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術方案為：

一種柔性聚硅氧烷氣凝膠，聚硅氧烷氣凝膠的密度為0.03~0.16g/cm³，具有大孔結構，平均孔徑為200~1000 nm，可壓縮、彎曲，壓縮模量為0.1~0.6 MPa，對水的接觸角為150~179°。

一種柔性聚硅氧烷氣凝膠的快速制備方法，氣凝膠的制備方法包括以下具體步驟：

（1）將二烷基二烷氧基硅烷、烷基三烷氧基硅烷、醇類溶劑攪拌5~10 min得到均一溶液，其中二烷基二烷氧基硅烷、烷基三烷氧基硅烷、醇類溶劑摩爾比為1: 2~4: 20~40；

（2）在上述溶液中加入有機強堿水溶液調節(jié)溶液pH值9.0~14.0形成凝膠，其中凝膠時間10~20 min，將凝膠密封后進行老化，老化溫度為60-100℃，老化時間5-15 min；

（3）將步驟（2）中老化好的凝膠直接放入烘箱中進行常壓干燥，干燥溫度為150~270℃，干燥時間15-40 min得到聚烷基硅氧烷氣凝膠。