[發(fā)明專利]一種介晶氧化物和介晶氮化物的制備方法、氨分解催化劑及制備方法

有效

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• 申請日: 2020-06-04
• 公開（公告）號: CN111847404B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發(fā)明（設計）人: 陳崇啟;羅宇;江莉龍;林立;蔡國輝
• 申請（專利權）人: 福州大學化肥催化劑國家工程研究中心
• 主分類號: C01B21/076
• 分類號: C01B21/076;C01F17/206;C01G23/053;C01G25/02;B01J21/06;B01J27/24;B01J23/10;B01J32/00;B01J37/10;B01J37/08;B01J23/46;B01J23/83;B01J37/02;B01J3
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產(chǎn)權代理有限公司 11250
• 代理人: 周淑歌

1.一種氨分解催化劑，其特征在于，以介晶氧化物或介晶氮化物為載體；

所述介晶氧化物的制備方法，包括以下步驟：

S1、將金屬鹽溶解于水中，得到金屬離子濃度為0.05–0.5 mol/L的金屬鹽溶液；

S2、將一定量的尿素、氨水或可溶性鹽加入到上述金屬鹽溶液中，混合均勻，靜置；

S3、所得混合溶液經(jīng)過水熱反應，400-800℃焙燒，得到所述介晶氧化物；

所述金屬鹽為ZrOCl₂，Zr(NO₃)₄，Ce(NO₃)₃或(NH₄)₂Ce(NO₃)₆；

步驟S2中所述可溶性鹽為可溶性硫酸鹽或鹵化物；

步驟S2中所述靜置時間為0.5–8h；所述尿素、氨水或可溶性鹽與可溶性金屬鹽的摩爾比為0.5–4：1；

所述介晶氮化物的制備方法，包括以下步驟，

S10、將金屬鹽溶解于水中，得到金屬離子濃度為0.05–0.5 mol/L的金屬鹽溶液；

S20、將一定量的尿素、氨水或可溶性鹽加入到上述金屬鹽溶液中，混合均勻，靜置；

S30、所得混合溶液經(jīng)過水熱反應，焙燒，得到所述介晶氧化物；

S40、將所得介晶氧化物在氨氣氣氛中進行氮化處理，得到所述介晶氮化物；

步驟S10中所述金屬鹽為可溶性金屬鹽；所述金屬鹽為ZrOCl₂，Zr(NO₃)₄或(NH₄)₂TiF₆；

步驟S20中所述可溶性鹽為可溶性硫酸鹽或可溶性鹵化物；

步驟S20中所述靜置時間為0.5–8h；所述尿素、氨水或可溶性鹽與可溶性金屬鹽的摩爾比為0.5–4：1。

2.根據(jù)權利要求1所述的氨分解催化劑，其特征在于，

步驟S3中所述水熱反應溫度為130-200℃，水熱反應時間為5-48h；

和/或，步驟S3中焙燒時間為2-8h。

3.根據(jù)權利要求2所述的氨分解催化劑，其特征在于，當步驟S1中所述金屬鹽中的金屬為Ce時，步驟S2中選用可溶性鹽。

4.根據(jù)權利要求1所述的氨分解催化劑，其特征在于，

和/或，步驟S30中所述水熱反應溫度為130-200℃，水熱反應時間為5-48h；

和/或，步驟S30中所述焙燒的溫度為400-800℃，焙燒時間為2-8h；

和/或，步驟S40中所述氮化處理的溫度為500-800℃，氮化處理時間為2-6h。

5.根據(jù)權利要求4所述的氨分解催化劑，其特征在于，所述氮化溫度為550℃-600℃。

6.根據(jù)權利要求4所述的氨分解催化劑，其特征在于，當步驟S10中所述金屬鹽中的金屬為Ti時，步驟S20中選用可溶性鹽。

7.根據(jù)權利要求1-6任一項所述的氨分解催化劑，其特征在于，還包括活性組分，所述活性組分為鎳，釕，銥和鐵中的至少一種。

8.根據(jù)權利要求7所述的氨分解催化劑，其特征在于，所述活性組分為鎳，占催化劑總質量的8-30%；

或者，所述活性組分為釕，占催化劑總質量的0.5-8%；

或者，所述活性組分為鎳和釕，其中，鎳占催化劑總質量的0.5-5%；釕占催化劑總質量的8-20%。

9.一種權利要求1-8任一項所述的氨分解催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

配制活性組分的金屬鹽溶液，采用浸漬法將所述活性組分負載于介晶氧化物或介晶氮化物載體上，焙燒，得所述氨分解催化劑。