[發明專利]一種用于干粉砂漿的氧化石墨烯基保水劑的制備方法

在審

• 申請號: 202010500458.9
• 申請日: 2020-06-04
• 公開（公告）號: CN111620579A
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發明（設計）人: 郭艷
• 申請（專利權）人: 蚌埠創特新材料科技有限公司
• 主分類號: C04B18/02
• 分類號: C04B18/02;C04B20/10;C04B14/02;C04B16/06;D01F6/76;C08G77/28;C08G77/06;B82Y40/00
• 代理公司: 合肥廣源知識產權代理事務所(普通合伙) 34129
• 代理人: 蓋貝貝

1.一種用于干粉砂漿的氧化石墨烯基保水劑的制備方法，其特征在于，具體制備方法如下：

1）將苯胺單體加入到鹽酸溶液中，配置成苯胺單體溶液，超聲處理10-15min后轉移到冰浴中保持20-30min，然后在快速攪拌的條件下緩慢滴加溶解在鹽酸溶液中的過硫酸銨溶液，冰浴條件下攪拌反應6-8h，反應完全后過濾，用無水乙醇和蒸餾水交替洗滌5-7次，再經冷凍干燥10-15h，得到聚苯胺納米線；

2）將氧化石墨烯凝膠分散于蒸餾水中，得到氧化石墨烯凝膠懸浮液，然后將聚苯胺納米線加入到懸浮液中，聚苯胺納米線與氧化石墨烯的質量比為1:1-3，超聲處理100-150min，然后轉移至水熱反應釜中，在160-170℃條件下水熱反應4-6h，得到三維復合凝膠，再經冷凍干燥10-15h，粉碎研磨后過100目篩，得到三維復合物微粒；

3）稱取適量的六水合硝酸鋅、2-甲基咪唑和2-氨基苯并咪唑，溶解于甲醇溶液中，室溫下攪拌反應1-2h，待反應結束后進行離心處理，將得到的產物用無水甲醇洗滌3-4次，經真空干燥得到氨基功能化ZIF-8；

4）稱取適量的BTEST溶解于無水乙醇中，然后加入一定量的鹽酸/水溶液，并保持BTESE的質量分數為5-7%，在40-45℃下攪拌反應2-3h，得到BTESE溶膠，然后將適量的氨基功能化ZIF-8加入到BTESE溶膠中，300-400W超聲處理30-40min，得到復合溶膠液；

5）按照一定的質量比，將三維復合物微粒加入到復合溶膠液中，經超聲分散1-2min，取出后在空氣氣氛下，120-140℃熱處理10-15min，即可獲得所需的氧化石墨烯基保水劑。

2.如權利要求1所述的一種用于干粉砂漿的氧化石墨烯基保水劑的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述鹽酸溶液的濃度為1-1.5mol/L；所述苯胺單體溶液濃度為0.04-0.07mol/L；所述反應液中，過硫酸銨與苯胺單體的摩爾比為1:1。

3.如權利要求1所述的一種用于干粉砂漿的氧化石墨烯基保水劑的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述超聲處理的功率為200-300W；所述快速攪拌的轉速為150-200r/min。

4.如權利要求1所述的一種用于干粉砂漿的氧化石墨烯基保水劑的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述氧化石墨烯凝膠懸浮液的濃度為2-4mg/ml；所述超聲功率為400-500W。

5.如權利要求1所述的一種用于干粉砂漿的氧化石墨烯基保水劑的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述氧化石墨烯凝膠的制備方法如下：在冰浴條件下，將1-2份鱗片石墨加入到25-30份98%的濃硫酸溶液中，攪拌25-35min使其混勻，然后加入4-6份高錳酸鉀，在35-45℃條件下繼續攪拌2-3h，反應結束后，將反應液溫度控制在70-80℃，用濃硫酸體積 20-25倍量的蒸餾水進行稀釋，然后加入適量的4-7%雙氧水至溶液不再冒氣泡為止，再加入10-15份5-8%的鹽酸溶液，并用大量去離子水充分透析至中性，過濾后得到氧化石墨烯凝膠。

6.如權利要求1所述的一種用于干粉砂漿的氧化石墨烯基保水劑的制備方法，其特征在于，步驟3）中，所述六水合硝酸鋅、2-甲基咪唑和2-氨基苯并咪唑與甲醇溶液的質量體積比為2.8-3.2g:6.0-6.5g:0.50-0.55g:200-250ml；所述離心處理的轉速為3000-4000r/min，處理時間10-20min；所述真空干燥溫度90-100℃，干燥時間20-25h。

7.如權利要求1所述的一種用于干粉砂漿的氧化石墨烯基保水劑的制備方法，其特征在于，步驟4）中，所述反應液中，BTESE、水和鹽酸的摩爾比為1:50-60:0.2-0.3；所述ZIF-8與BTESE的質量比為0.2-0.5:1。

8.如權利要求1所述的一種用于干粉砂漿的氧化石墨烯基保水劑的制備方法，其特征在于，步驟5）中，所述三維復合物微粒于復合溶膠液的質量比為0.05-0.1:1；所述超聲處理的功率為400-500W。