[發(fā)明專利]垂直石墨烯片-Ti2O3-C復合微球的制備方法及其制品、應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010499412.X
• 申請日: 2020-06-04
• 公開（公告）號: CN111646501B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發(fā)明（設計）人: 韓美勝;于杰;李佳洋
• 申請（專利權）人: 松山湖材料實驗室
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;C01B32/186;C01B32/05;H01M4/36;H01M4/48;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 劉曉敏

1.一種垂直石墨烯片-Ti₂O₃-C復合微球的制備方法，其特征在于：其包括以下步驟：

（1）將鈦酸四丁酯聚合物作為前驅(qū)體放入高壓反應裝置中，并密封；

（2）將所述高壓反應裝置移至通有惰性氣體的加熱爐中進行加熱，使所述前驅(qū)體分解產(chǎn)生氣相高壓，獲得形貌可控的TiO₂-C微球；

（3）將TiO₂-C微球移至通有惰性氣體的加熱爐中進行加熱，加熱到950～1200℃時，將惰性氣體更換為甲烷和氫氣相混合的混合氣體，并保溫，利用化學氣相沉積法在微球表面生長含量可控的垂直石墨烯片，在此過程中TiO₂將被還原為Ti₂O₃，從而制得具有特殊結(jié)構(gòu)的垂直石墨烯片-Ti₂O₃-C復合微球；

所述步驟（3）具體包括以下步驟：

（3.1）將TiO₂-C微球平鋪于剛玉舟；

（3.2）將剛玉舟移至至加熱爐中，通入惰性氣體，按照5～20℃/min的加熱速率加熱到950～1200℃；

（3.3）在950～1200℃下，將惰性氣體更換為甲烷和氫氣相混合的混合氣體，并保溫0.1～2h，實現(xiàn)獲得微球表面生長含量可控的垂直石墨烯片。

2.根據(jù)權利要求1所述的垂直石墨烯片-Ti₂O₃-C復合微球的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）具體包括以下步驟：

（1.1）稱取適量鈦酸四丁酯聚合物作為前驅(qū)體加入高壓反應裝置中；

（1.2）在充滿惰性氣體的手套箱中對高壓反應裝置進行密封。

3.根據(jù)權利要求1所述的垂直石墨烯片-Ti₂O₃-C復合微球的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）具體包括以下步驟：

（2.1）將所述高壓反應裝置移至加熱爐中，通入惰性氣體，按照5～20℃/min的加熱速率加熱到400～900℃；

（2.2）保溫0.2～1h后，待冷卻至室溫取出高壓反應裝置；

（2.3）將高壓反應裝置移至通風櫥中打開，實現(xiàn)利用氣相法獲得形貌可控的TiO₂-C微球。

4.根據(jù)權利要求1所述的垂直石墨烯片-Ti₂O₃-C復合微球的制備方法，其特征在于：所述甲烷和氫氣的體積比為1: 3～30。

5.根據(jù)權利要求1所述的垂直石墨烯片-Ti₂O₃-C復合微球的制備方法，其特征在于：通過調(diào)整所述步驟（1）中的前驅(qū)體質(zhì)量及所述步驟（2）中的加熱溫度來控制TiO₂-C微球的形貌。

6.根據(jù)權利要求1所述的垂直石墨烯片-Ti₂O₃-C復合微球的制備方法，其特征在于：通過調(diào)整所述步驟（3）中的甲烷和氫氣的混合比例和/或保溫時間來控制垂直石墨烯片的生長含量。

7.根據(jù)權利要求1所述的垂直石墨烯片-Ti₂O₃-C復合微球的制備方法，其特征在于：所述垂直石墨烯片生長在Ti₂O₃-C微球表面后彼此緊密交聯(lián)形成三維導電網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)。

8.一種實施權利要求1-7中任意一項所述的垂直石墨烯片-TiO₂-C復合微球的制備方法制得的垂直石墨烯片-Ti₂O₃-C復合微球制品應用于鋰離子電池的負極材料。