[發(fā)明專利]一種基于表面等離子體波的二維過渡金屬二硫化物層數(shù)可控制備及圖案化的制備方法

有效

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• 申請日: 2020-06-03
• 公開（公告）號(hào): CN111689518B
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉賢偉;周曉麗
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G39/06
• 分類號(hào): C01G39/06;C01G41/00;C01B19/00;C01B19/04;B82Y30/00;B82Y40/00
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• 代理人: 豆貝貝

本發(fā)明提供一種基于表面等離子體波的二維過渡金屬二硫化物層數(shù)可控制備及圖案化的制備方法，包括以下步驟：采用波長為670nm的激光以全內(nèi)反射的最大入射角照射在置于水溶液中的樣品表面；調(diào)控激發(fā)表面等離子體波的激光輸出功率，得到層數(shù)可控的過渡金屬二硫化物；所述層數(shù)為1層、2層或3層；調(diào)控表面等離子體波的傳播方向和刻蝕時(shí)間，得到圖案化的層狀過渡金屬二硫化物。以二硫化鉬為代表性示例，通過調(diào)節(jié)激發(fā)表面等離子體波的光源的輸出功率實(shí)現(xiàn)二硫化鉬的層數(shù)控制。同時(shí)刻蝕過程取決于表面等離子體波的傳播方向，從而實(shí)現(xiàn)各種二硫化鉬同質(zhì)結(jié)構(gòu)的圖案化。本發(fā)明操作簡便，對樣品污染和損傷極小，處理之后的樣品表面完整、潔凈。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于二維納米材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種基于表面等離子體波的二維過渡金屬二硫化物層數(shù)可控制備及圖案化的制備方法。

背景技術(shù)

二維過渡金屬二硫化物材料因其層數(shù)依賴的奇妙特性而成為基礎(chǔ)科學(xué)研究的熱點(diǎn)，尤其是光電子學(xué)、自旋電子學(xué)以及最近興起的谷電子學(xué)等領(lǐng)域。二維過渡金屬二硫化物的層數(shù)減小到原子層后會(huì)引發(fā)電子結(jié)構(gòu)和晶體對稱性的顯著變化，進(jìn)而影響其光、電和磁等性質(zhì)。例如，由于從塊材到單層的帶隙改變和帶間光學(xué)選擇，在單層MX₂(M＝Mo,W和X＝S,Se)中出現(xiàn)了強(qiáng)的光致發(fā)光和谷極化。此外，不同結(jié)構(gòu)對稱性的偶數(shù)層和奇數(shù)層決定了其固有特性。譬如，單層和三層過渡金屬二硫化物擁有非中心對稱的晶體結(jié)構(gòu)，研究發(fā)現(xiàn)它們具有二階非線性光學(xué)性質(zhì)。因此，精確控制過渡金屬二硫化物的層數(shù)對于其基本物性探索和應(yīng)用方向的開拓至關(guān)重要。

目前，制備二維過渡金屬二硫化物材料最常見方法是機(jī)械剝離法、溶液剝離法以及化學(xué)氣相沉積法。機(jī)械剝離法依賴相鄰層間的耦合強(qiáng)度，由于層間范德華力較強(qiáng)，使用膠帶剝離過渡金屬二硫化物難以得到原子層厚度的納米片。溶劑或鋰插層輔助的溶液剝離法通常會(huì)引入缺陷和相變(從半導(dǎo)體的2H相轉(zhuǎn)變?yōu)榻饘俚?T相)，從而改變材料的固有屬性。總體而言，機(jī)械剝離法和溶液剝離法得到的產(chǎn)物顯示出隨機(jī)的層數(shù)分布，無法從塊體材料可控制備所需層數(shù)的過渡金屬二硫化物納米片。后續(xù)所需復(fù)雜的篩選程序和表征手段不僅費(fèi)時(shí)還會(huì)使納米片破壞降解，無法確保準(zhǔn)確層數(shù)。此外，剝離法制備出的過渡金屬二硫化物納米片的橫向尺寸較小，并不總能保證大規(guī)模器件的需求。盡管化學(xué)氣相沉積法是制備二維過渡金屬二硫化物材料的普遍方法，但是仍面臨難以控制過渡金屬二硫化物材料的層數(shù)和由晶界帶來的多晶層等問題。

因此，可控制備層數(shù)可調(diào)和大面積的二維過渡金屬二硫化物材料仍然是一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種基于表面等離子體波的二維過渡金屬二硫化物層數(shù)可控制備及圖案化的制備方法，該方法簡單，且能可控操作表面等離子體波的氧化能力，能夠?qū)崿F(xiàn)過渡金屬二硫化物的圖案化。

本發(fā)明提供了一種基于表面等離子體波的二維過渡金屬二硫化物層數(shù)可控制備及圖案化的制備方法，包括以下步驟：

采用波長為670nm的激光以全內(nèi)反射的最大入射角照射在置于水溶液中的過渡金屬二硫化物樣品表面；

調(diào)控激發(fā)表面等離子體波的激光輸出功率，得到層數(shù)可控的過渡金屬二硫化物；所述層數(shù)為1層、2層或3層；

調(diào)控表面等離子體波的傳播方向和刻蝕時(shí)間，得到圖案化的層狀過渡金屬二硫化物。

優(yōu)選地，所述激光輸出功率為3mW～25mW。

優(yōu)選地，所述激光輸出功率為3mW～6mW，得到三層的過渡金屬二硫化物；

所述激光輸出功率為8mW～13mW，得到兩層的過渡金屬二硫化物；

所述激光輸出功率為17mW～25mW，得到單層的過渡金屬二硫化物。

優(yōu)選地，所述波長為670nm的激光由等離子體共振顯微成像系統(tǒng)控制；