[發(fā)明專利]一種氫氧化鎳/聚醚胺改性碳纖維的制備方法

有效

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• 申請日: 2020-06-03
• 公開（公告）號: CN111501329B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 武清;萬勤勤;王芬;朱建鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學
• 主分類號: D06M11/49
• 分類號: D06M11/49;D06M15/53;D06M11/64;D06M11/55;C08K9/02;C08K9/04;C08K7/06;C08L63/00;D06M101/40
• 代理公司: 西安眾和至成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61249
• 代理人: 張震國

一種氫氧化鎳/聚醚胺改性碳纖維的制備方法。對碳纖維表面進行清洗和氧化處理；配置六水硫酸鎳、過硫酸鉀和去離子水沉積液；采用化學浴沉積法和浸漬法將碳纖維通過裝有沉積液和聚醚胺有機溶劑溶液，后清洗干燥，即完成氫氧化鎳/聚醚胺對碳纖維的改性。該方法充分利用氫氧化鎳優(yōu)異的電化學氧化還原反應(yīng)性及聚醚胺的氨基基團提高纖維的電化學性能，同時利用氫氧化鎳的三維蜂窩狀結(jié)構(gòu)和聚醚胺的反應(yīng)性能提高復合材料界面結(jié)合強度，為碳纖維的改性和應(yīng)用提供了一種綠色環(huán)保、簡單高效的方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料的表面與界面改性領(lǐng)域，具體涉及一種氫氧化鎳/聚醚胺改性碳纖維的制備方法。

背景技術(shù)

隨著碳纖維復合材料生產(chǎn)技術(shù)的提高及應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴大，碳纖維復合材料的需求量逐年增加，與此同時，對于碳纖維復合材料的綜合性能要求也一直在提高。碳纖維具有高比模量、高比強度等優(yōu)異的力學性能，然而其表面缺少活性基團，表面能低，使其與樹脂基體復合形成的界面粘結(jié)強度非常差，極大限制了碳纖維高性能的發(fā)揮，因此要想制得具有優(yōu)異力學性能的復合材料需要對碳纖維表面進行改性處理。納米材料，諸如石墨烯、碳納米管、二氧化硅等，由于具有大的比表面積，優(yōu)異的機械和功能特性而被廣泛用于碳纖維表面改性以優(yōu)化復合材料界面性能，然而納米材料不易分散，含量較低且納米材料改性過程中普遍存在耗時、高溫、環(huán)境污染等問題進一步困擾著科研及生產(chǎn)工作者，亟待解決。因此尋求一種改進現(xiàn)有納米材料存在的問題且基于納米材料改性碳纖維以提高復合材料界面性能的簡單、綠色、環(huán)保方法顯得尤為重要。

氫氧化鎳納米片相互連接形成三維蜂窩狀結(jié)構(gòu)將有效解決復合材料界面改性中納米材料不易分散和含量較低的問題，且氫氧化鎳成本低、環(huán)境友好。此外，氫氧化鎳納米片由于其極大的比表面積、電化學氧化還原反應(yīng)和短的離子擴散路徑，在電池材料、超級電容器、電化學傳感器以及電化學催化方面有著良好的發(fā)展前景。因此，氫氧化鎳在改性碳纖維表面以提高復合材料界面粘結(jié)強度，同時提高材料的電化學性能方面具有新的潛力。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目在于提供一種能夠解決現(xiàn)有納米材料改性碳纖維存在的納米材料不易分散，含量較低且改性過程中普遍存在耗時、高溫、環(huán)境污染等問題的氫氧化鎳/聚醚胺改性碳纖維的制備方法，使改性后的碳纖維具有優(yōu)異的電化學性能，提高了碳纖維/環(huán)氧復合材料界面粘結(jié)強度，拓寬碳纖維復合材料的應(yīng)用領(lǐng)域。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

1)碳纖維表面氧化處理

以強酸為溶劑，采用索氏萃取法將表面清洗后的碳纖維在60℃～80℃冷凝回流2～6h，用去離子水清洗直至洗滌的去離子水pH＝7，后在50℃～70℃下干燥2～4h得到氧化碳纖維；

2)沉積液的配置

按六水硫酸鎳：過硫酸鉀：去離子水＝1：(0.15～0.2)：(25～30)的摩爾比配置均勻沉積液；

3)碳纖維表面氫氧化鎳涂層的制備

采用化學浴沉積法將步驟1)制備的氧化碳纖維浸入裝有100ml沉積液的漿料槽，后向其中滴加5～20ml氨水溶液攪拌，后用去離子水沖洗干凈后于50℃～70℃下干燥得到氫氧化鎳改性的碳纖維；

4)碳纖維表面聚醚胺涂層的制備

采用浸漬法將氫氧化鎳改性的碳纖維浸入裝有聚醚胺/有機溶劑的混合漿料槽中5～15min，聚醚胺/有機溶劑的混合漿料按質(zhì)量百分比含0.05％～0.6％的聚醚胺、99.4％～99.95％的有機溶劑，在50℃～70℃下干燥得到氫氧化鎳/聚醚胺改性碳纖維。

所述步驟1)的強酸為硝酸、硫酸、硝酸和硫酸的混合液。

所述步驟1)的碳纖維為長聚丙烯腈基碳纖維絲束或碳纖維布。