[發明專利]一種鋁鈧合金靶材的制備方法

有效

• 申請號: 202010492396.1
• 申請日: 2020-06-03
• 公開（公告）號: CN111647858B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 童培云;蔡新志;朱劉;趙佳;白向鈺;謝小林;鄭雙明
• 申請（專利權）人: 先導薄膜材料（廣東）有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C22C21/00;C22C1/02;C22C1/04;B22F9/08;B22F3/14
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1.一種鋁鈧合金靶材的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：熔煉，將鋁原料和鈧原料通過冷坩堝懸浮熔煉，得到鋁鈧合金熔體，具體步驟為：以鈧原料和鋁原料作為反應原料，首先將鈧原料通過冷坩堝懸浮進行熔煉，得到鈧熔體，再將鋁原料分批次添加到鈧熔體中熔煉，得到鋁鈧合金熔體；

S2：澆鑄，將所述鋁鈧合金熔體澆鑄到模具上冷卻成型，得到鋁鈧合金鑄錠，所述澆鑄的時間為5～10S；

S3：熔化，將所述鋁鈧合金鑄錠置于真空坩堝爐內，升溫使鑄錠熔融成為鋁鈧合金液，具體步驟為：將所述鋁鈧合金鑄錠置于真空坩堝內，將坩堝內的鑄錠進行升溫至1450～1650℃，升溫的持續時間為25～35min，使坩堝內的鑄錠熔融成為鋁鈧合金液后保溫5～20min；

S4：霧化，將所述鋁鈧合金液進行霧化后得到鋁鈧合金粉末，具體步驟為：將所述鋁鈧合金液通過霧化噴嘴流出與高速流動的氣體相遇，霧化成為細小液滴，液滴在封閉的霧化室內凝固成鋁鈧合金粉末；

S5：燒結，將所述鋁鈧合金粉末進行燒結后得到鋁鈧合金靶坯，具體步驟為：將所述鋁鈧合金粉末置于石墨模具中，再將石墨模具置于熱壓燒結爐內，升溫升壓至溫度為950～1150℃、壓力為20～40Mpa，然后進行100～240min的恒溫恒壓，恒溫恒壓結束后撤去壓力，使鋁鈧合金粉末冷卻后得到鋁鈧合金粉末靶坯；

S6：機加工，將所述鋁鈧合金靶坯進行機加工得到鋁鈧合金靶材；

S3、S4的具體步驟為：將鋁鈧合金鑄錠置于真空坩堝內，真空坩堝爐為氧化鋁真空坩堝爐、氧化鋯真空坩堝爐或氧化鎂真空坩堝爐中的一種，坩堝底部開有5～10mm的小孔，小孔下方安裝霧化噴嘴，小孔上方安裝塞棒，塞棒材質為氧化鋁、氧化鋯或氧化鎂中的一種，霧化開始前塞棒堵住小孔，坩堝內置一根測溫熱電偶，熱電偶置于保護套管內且與合金液接觸，保護套管的材質為氧化鋁，熱電偶實時監測鋁鈧合金液的溫度；將坩堝內的鑄錠進行升溫至1450～1650℃，升溫的持續時間為25～35min，使坩堝內的鑄錠熔融成為鋁鈧合金液后保溫5～20min，控制快速升溫將鋁鈧合金鑄錠熔化為鋁鈧合金液，使鋁鈧合金液中組分以Al₂Sc和Al₃Sc為主，不存在單質Al或單質Sc，后續霧化制粉得到的鋁鈧合金粉粒度大小均勻，物相以Al₂Sc和Al₃Sc為主，不存在單質Al或單質Sc相，保溫結束后，開始進行霧化，塞棒松開使鋁鈧合金液通過小孔進入霧化噴嘴流出，鋁鈧合金液通過霧化噴嘴流出與高速流動的氣體相遇，霧化成為細小液滴，液滴在封閉的霧化室內凝固成鋁鈧合金粉末，得到的鋁鈧合金粉末粒度為20～30μm，氧含量＜2000ppm，純度＞3.5N，其中，氣體為氬氣或氮氣中的一種，氣體氣流的壓力為2～3MPa。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S5中升溫速率為10～20℃/min。