[發明專利]一種表面限域單分散Pt納米顆粒的共價三嗪有機骨架復合光催化劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202010490864.1
• 申請日: 2020-06-02
• 公開（公告）號: CN111569942B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 王登科;曾慧;黎翔;鄒建平
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;C08G83/00;C01B3/04
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 黃文亮

1.一種表面限域單分散Pt納米顆粒的共價三嗪有機骨架復合光催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： 1)將0.1-0.5g預先合成的共價三嗪有機骨架分散于40-60mL體積比為1:1的乙醇-水混合溶液中，超聲攪拌10-20min至其分散均勻，然后加熱升溫至110-130℃，并在攪拌條件下加入氫氧化鈉，保持加熱溫度回流反應3-5h；然后冷卻至室溫，分別用0.5-1.0mol/L鹽酸溶液和去離子水洗滌、離心至離子濃度小于100ppm，冷凍干燥得中間產物，記為CTF-COOH； 2)稱取0.1-0.2g CTF-COOH分散于含15mL去離子水和5mL甲醇的混合溶液中并超聲均勻，在攪拌條件下加入氯鉑酸水溶液，在氮氣氛圍下可見光原位還原3-4h，完成后離心，用甲醇洗滌數次，所得樣品在室溫下干燥，即得到表面限域單分散Pt納米顆粒的共價三嗪有機骨架復合光催化劑，記為Pt-CTF-COOH。

2.根據權利要求1所述的一種表面限域單分散Pt納米顆粒的共價三嗪有機骨架復合光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述的共價三嗪有機骨架的制備方法為，在0℃且攪拌條件下，將12mL三氟甲磺酸加入到30mL三氯甲烷中形成混合溶液，將溶解有4.26g對苯二腈的200mL三氯甲烷溶液在氮氣氛圍下逐滴加入混合溶液中，攪拌2h，更換油浴加熱升溫至40℃，繼續攪拌48h；用pH＝8-9的氨水溶液攪拌2h，水洗至中性，冷凍干燥；將冷凍干燥的樣品與ZnCl2以摩爾比為1:0.8研磨均勻，在400℃和氬氣條件下煅燒5-15min，然后分別用0.5mol/L的鹽酸水溶液和去離子水洗滌數次，冷凍干燥，即得共價三嗪有機骨架，記為CTF-1。

3.根據權利要求1所述的一種表面限域單分散Pt納米顆粒的共價三嗪有機骨架復合光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述的氫氧化鈉加入量以溶液質量分數計算，為0.5-10wt％。

4.根據權利要求1所述的一種表面限域單分散Pt納米顆粒的共價三嗪有機骨架復合光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟2)中所述的氯鉑酸水溶液濃度為40mmol/L，加入量為64-400μL。