[發明專利]一種合成丙炔酸及其衍生物的制備方法

在審

• 申請號: 202010490079.6
• 申請日: 2020-06-02
• 公開（公告）號: CN111732504A
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發明（設計）人: 鄧秋林;黃曉楓
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C07C51/15
• 分類號: C07C51/15;C07C57/20;C07C57/42;C07C57/26;C07D333/24;C07F3/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種合成丙炔酸及其衍生物的制備方法，其主要步驟如下：

（1）格氏反應：無水無氧的條件下，將金屬鎂、碘單質和溶劑加入反應器，攪拌均勻，然后滴加鹵代烴，滴加完畢后在一定溫度下繼續回流反應1~3 h，得到產物烴基鹵化鎂格氏試劑；

（2）格氏交換反應：將端炔通入反應器在一定溫度下中30~90 min和烴基鹵化鎂發生格氏交換反應，得到炔基鹵化鎂和溶劑混合液；

（3）親核加成：將CO₂通入反應器中在一定溫度下反應2~4 h后與炔基鹵化鎂發生親核加成反應；最后產物經過水解后得到丙炔酸類化合物。

2.如權利要求1所述的一種合成丙炔酸及其衍生物的制備方法，其特征在于：將下式化合物用作末端炔烴：

R-C≡C-H

其中R可選自氫以及取代或未取代的苯基、噻吩基、烷基(如環己基或環丙基)，其中，所述取代基可選自：烷基(如甲基、)、鹵素(氟、氯、溴)、取代或未取代的苯基(如苯基)。

3.如權利要求1所述的一種合成丙炔酸及其衍生物的制備方法，其特征在于：將下式化合物用作鹵代烴：

R-X

其中R為烷基、烯基、苯基其中一種；X為氯、溴、碘其中一種。

4.如權利要求1所述的一種合成丙炔酸及其衍生物的制備方法，其特征在于：所述溶劑為無水乙醚、四氫呋喃至少其中一種。

5.如權利要求1所述的一種合成丙炔酸及其衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中回流溫度為60~100 ^oC；所述步驟（2）中反應溫度為-20~40 ^oC；所述步驟（3）中反應溫度為20~40 ^oC。

6.如權利要求1所述的一種合成丙炔酸及其衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中鹵代烴與端炔的摩爾比為1：（0.8~1.5）；所述步驟（3）中炔基鹵化鎂與CO₂的摩爾比為1：（0.8~1.5）。