[發(fā)明專(zhuān)利]一種瀝青基一殼多核型磁性炭球及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010480704.9
• 申請(qǐng)日: 2020-05-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111558363B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳強(qiáng);米思;趙波;劉賀;張玲玲;殷夢(mèng)輝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)石油大學(xué)（華東）;深圳市儒碳新材料科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B01J20/20
• 分類(lèi)號(hào): B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22
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1.一種瀝青基一殼多核型磁性炭球及其制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）Fe₃O₄@高嶺土的制備：將2–10 g高嶺土加入150–200 mL去離子水中，超聲分散10–30min；將10-20 g Fe(NO₃)₃?9H₂O溶解于90–110 mL去離子水中，攪拌混合待用；將上述兩溶液混合于圓底燒瓶中，在磁力攪拌下加熱回流8 h，然后利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將溶劑蒸干，得到的固體在110°C下烘干12 h；將烘干后的固體在500°C下焙燒2 h得到具有磁性的Fe₃O₄@高嶺土復(fù)合材料；

（2）瀝青包Fe₃O₄@高嶺土微球的調(diào)制和氧化：將步驟（1）中得到的Fe₃O₄@高嶺土復(fù)合材料與瀝青料按質(zhì)量比1:4混合并研磨均勻，取0.5 g該混合樣品加入球形模具中在300–800MPa下擠壓得到粒徑為8 mm微球；將2.5–10 g上述微球加入100–500 mL 25–40%的HNO₃溶液在50–80°C下進(jìn)行液相氧化5–10 h使瀝青分子由熱塑性變?yōu)闊峁绦裕S后置于110°C烘箱中干燥5 h待用；

（3）Fe₃O₄@高嶺土@氧化瀝青一殼多核型磁性炭球的制備：采用梯級(jí)升溫程序?qū)Σ襟E（2）中得到的瀝青球進(jìn)行炭化處理，首先在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以2°C/min升溫至400°C后恒溫1h使瀝青中易揮發(fā)組分緩和逸出有利于催生豐富的大孔基底結(jié)構(gòu)，隨后以5°C/min升溫至950°C并恒溫2 h進(jìn)行炭化，即得到具有大孔基底多級(jí)孔道串行的一殼多核型磁性炭球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青基一殼多核型磁性炭球及其制備方法，其特征在于：所述瀝青為石油瀝青、煤瀝青或油砂瀝青。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青基一殼多核型磁性炭球及其制備方法，其特征在于：所述的殼為氧化瀝青大孔基底炭，核為磁性四氧化三鐵插層負(fù)載的高嶺土。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青基一殼多核型磁性炭球及其制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，F(xiàn)e₃O₄@高嶺土@氧化瀝青一殼多核型磁性炭球可作為吸附劑應(yīng)用于污水中重金屬的去除且可磁性回收。