[發明專利]一種水果中痕量硒的富集測定方法

在審

• 申請號: 202010480602.7
• 申請日: 2020-05-30
• 公開（公告）號: CN111638198A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 周志欽;陳欣
• 申請（專利權）人: 重慶西南果品營養研究院;西南大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/28;G01N1/40
• 代理公司: 重慶創新專利商標代理有限公司 50125
• 代理人: 李智祥

1.一種水果中痕量硒的富集測定方法，其特征是：包括如下步驟:

步驟一：取柑橘皮渣粉末，制備柑橘皮渣活性炭；

步驟二：取柑橘皮渣活性炭，通過四氧化三鐵納米粒子共沉淀法制備四氧化三鐵包覆橘皮渣活性炭磁性納米材料；

步驟三：取水果勻漿于燒杯中，對其進行消解、還原處理，制得樣品溶液，備用；

步驟四：在樣品溶液中加入四氧化三鐵包覆橘皮渣活性炭磁性納米材料，然后對樣品溶液進行分離、洗脫，得到富集后的上清夜；

步驟五：取富集后的上清液上機，進行氫化物-原子熒光光譜法檢測。

2.如權利要求1所述的水果中痕量硒的富集測定方法，其特征是：所述步驟一包括如下具體步驟：稱取1g柑橘皮渣和4g氯化鋅放入100mL超純水中形成混合物；將混合物在磁力下攪拌4h后冷凍干燥；將干燥后的樣品放入管式爐，在N₂氣氛下500℃高溫煅燒1h；將煅燒后的樣品研磨粉碎后用0.1mol/L鹽酸洗去材料表面附著的氯化鋅，再用超純水清洗至溶液pH接近中性，50℃干燥制得柑橘皮渣活性炭。

3.如權利要求1所述的水果中痕量硒的富集測定方法，其特征是：所述步驟二包括如下具體步驟：取1g的柑橘皮渣活性炭、2.34g的FeCl₃·6H₂O和0.85g FeCl₂·4H₂O加入到500mL超純水中，調節pH至11-12在N₂氣氛下50℃溫度下磁力攪拌下反應1h；冷卻至室溫后，黑色產物用外部磁鐵分離并用超純水和乙醇洗滌至上清液無色，50℃干燥制得四氧化三鐵包覆橘皮渣活性炭磁性納米材料。

4.如權利要求1所述的水果中痕量硒的富集測定方法，其特征是：所述步驟三包括如下具體步驟：取5g水果勻漿于100mL錐形瓶中，并加入15mL溶液體積比為4：1的HNO₃/HClO₄混合溶液，放至電熱板上加熱直至僅剩2mL時，冷卻至室溫后加入5mL 6mol/L鹽酸溶液后加熱至溶液澄清并伴有白煙產生，冷卻后至室溫后將樣品溶液用超純水定容至50mL作為樣品溶液。

5.如權利要求1所述的水果中痕量硒的富集測定方法，其特征是：所述步驟四包括如下具體步驟：

將樣品溶液pH調節至5-8，將5-40mg四氧化三鐵包覆橘皮渣活性炭磁性納米材料加入到樣品溶液中，超聲5-50min后在磁鐵作用下分離，去除上清液；用1-5mL含有3％(m/v)KBH₄和1％(m/v)NaOH的混合溶液震蕩10-50min洗脫目標物Se(IV)，得到洗脫液。

6.如權利要求1至5任一所述的水果中痕量硒的富集測定方法，其特征是：所述步驟五中進行氫化物-原子熒光光譜法檢測的步驟如下：

用載液攜帶洗脫液與10％(v/v)HC1匯合，所述載液純水，得反應混合物，所述反應混合物中含有反應生成的氫化物；由氬氣攜帶反應混合物進入氣液分離器，將生成的氫化物分離，進行氫化物-原子熒光光譜法檢測。

7.如權利要求6所述的水果中痕量硒的富集測定方法，其特征是：所述氫化物-原子熒光光譜法檢測的條件參數如下：

負高壓為300V；

燈電流為80mA；

載氣及其流速為400mL/min氬氣；

屏蔽氣流速為1000mL/min；

原子化高度為10nm。