[發明專利]一種柑橘皮渣綜合利用方法

有效

• 申請號: 202010480592.7
• 申請日: 2020-05-30
• 公開（公告）號: CN111620846B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 周志欽;李真晴;陳欣;田思宇
• 申請（專利權）人: 重慶西南果品營養研究院;西南大學
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40;C01B32/324;C01B32/342
• 代理公司: 重慶創新專利商標代理有限公司 50125
• 代理人: 李智祥

1.一種柑橘皮渣綜合利用方法，其特征是，包括用柑橘皮渣碳吸附的步驟(S3)；

所述用柑橘皮渣碳吸附的步驟(S3)包括：

S301：配置吸附液，用乙醇溶液溶解柑橘皮浸膏，過濾得上清液，調節所述上清液pH值5至7；

S302：吸附，將所述吸附液加入放有柑橘皮渣碳的容器中，在恒溫水浴振蕩條件下震蕩吸附，吸附完成后，過濾得濾渣；

S303：解吸附，以乙醇溶液為解吸液，對濾渣進行解吸附，洗脫柑橘皮渣碳上吸附的多甲氧基黃酮，過濾，收集濾液，將獲得的所述濾液真空濃縮至原體積的1/5至1/15，得濃縮洗脫液；

S304：冷卻結晶，向所述濃縮洗脫液中加入去離子水，于10℃以下靜置結晶，收集結晶產物獲得多甲氧基黃酮混合物；

所述柑橘皮渣碳的制備方法包括以下步驟：

S201：將柑橘皮渣粉碎后得皮渣粉，與活化劑、去離子水混合均勻；

S202：磁力攪拌活化；

S203：干燥，隨之在氮氣保護下加熱至500～800℃；

S204：用鹽酸和超純水洗滌至pH值大于或等于5，干燥至恒重；

還包括以下步驟：

S401：用甲醇將所述多甲氧基黃酮混合物溶解，過PTFE膜后通過質譜引導的prep-HPLC進行分離純化；

S402：按保留時間及質譜數據自動收集各餾分；將各餾分分類混合后蒸干；

S403：用無水乙醇溶解后加入反溶劑超純水，結晶24h，獲得晶體；

S404：用0至6℃的去離子水洗滌后干燥至恒重；

所述PTFE膜孔徑為0.22μm；prep-HPLC采用的流動相包括流動相A和流動相B，其中流動相A為0.1％的甲酸乙腈溶液，流動相B為0.1％的甲酸水溶液，流速設置為20mL/min；洗脫梯度為0～6min，18％～30％的流動相A；6～35min，30％～42％的流動相A；35～45min，42％～60％的流動相A；45～50min，60％～18％的流動相A；進樣體積為650μL；

所述步驟S403中，加入反溶劑超純水的體積為原溶液體積的3～7倍，于1～10℃環境下結晶24h以上；

所述步驟S404中，用去離子水洗滌的次數在3次以上。

2.如權利要求1所述的柑橘皮渣綜合利用方法，其特征是：所述柑橘皮浸膏的制備包括以下步驟：

S101：柑橘皮渣粉碎，加入乙醇溶液浸泡，加熱回流提取2次，合并2次濾液濃縮，濃縮比重為1.1～1.35即得。

3.如權利要求1所述的柑橘皮渣綜合利用方法，其特征是：所述活化劑為碳酸鉀、氯化鋅、氫氧化鉀、磷酸中的一種或多種。

4.如權利要求1所述的柑橘皮渣綜合利用方法，其特征是：所述步驟S203中，干燥方法為冷凍干燥或烘干干燥；其中烘干干燥溫度在55℃以下。

5.如權利要求1所述的柑橘皮渣綜合利用方法，其特征是：所述皮渣粉、活化劑和去離子水按照1：1～5：80～120的質量體積比混合均勻，其中皮渣粉和活化劑以質量計，去離子水以體積計，對應單位分別為克和毫升或同比例調節；

所述步驟S202中磁力攪拌活化的溫度為30～50℃，活化時間為7～9小時；

所述步驟S203中，加熱速度為3～10℃/min，加熱至500～800℃后保持30～60min；

所述步驟S204中，干燥為40～60℃烘干。

6.如權利要求1所述的柑橘皮渣綜合利用方法，其特征是：

所述步驟S301中，用25％～30％的乙醇溶液溶解柑橘皮浸膏；

所述驟S302中恒溫水浴振蕩的水浴溫度為20～30℃，振蕩速度為110～140rpm；

所述步驟S303解吸附前對濾渣用5％～10％的乙醇溶液洗滌5～20次；

所述步驟S303中，解吸附所用的乙醇溶液體積分數為90％以上，解吸液用量體積為皮渣碳質量的250～500倍，其中體積以毫升計，質量以克計或同比例換算；

所述步驟S303中，其濃縮溫度設置為30～60℃。