[發(fā)明專利]一種植物源食用油中脂肪醛含量的檢測(cè)方法及應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010480434.1
• 申請(qǐng)日: 2020-05-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111562329A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉勝;許健;王利濤;劉永強(qiáng);孫計(jì)贊;張引
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 淄博海關(guān)綜合技術(shù)服務(wù)中心
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N33/03
• 代理公司: 淄博佳和專利代理事務(wù)所(普通合伙) 37223
• 代理人: 張?chǎng)?/td>

1.一種植物源食用油中脂肪醛含量的檢測(cè)方法，其特征在于：對(duì)待測(cè)油樣進(jìn)行提取處理，采用超高效液相色譜串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜檢測(cè)油樣中的脂肪醛種類及含量；所述的脂肪醛種類包括甲醛、乙醛、正丙醛、正丁醛、正戊醛、正己醛、正庚醛、正辛醛或正壬醛中的一種或一種以上。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物源食用油中脂肪醛含量的檢測(cè)方法，其特征在于：所述的超高效液相色譜優(yōu)化條件為：

色譜柱：C18，10mm×2.1mm，3.5μm；

柱溫度：40℃；

流動(dòng)相A：0.05mmol醋酸銨/ 0.1% (v/v)甲酸，或0.05mmol甲酸銨/ 0.1% (v/v)乙酸；

流動(dòng)相B：乙腈；

洗脫方式：梯度洗脫。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的植物源食用油中脂肪醛含量的檢測(cè)方法，其特征在于：所述的梯度洗脫程序?yàn)椋?/p>

0~5 min，90%~60% B；

5min~7min， 60%~60% B；

7min~9min，90%~90% B；

9min~10min，90~ 60%；

流速0.4 ml/min；

進(jìn)樣體積5μl。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物源食用油中脂肪醛含量的檢測(cè)方法，其特征在于：所述的串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜優(yōu)化條件為：

質(zhì)譜檢測(cè)模式：質(zhì)譜采用多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)模式，電噴霧正離子模式；

干氣溫度：300℃；

干氣流量：10L/min；

毛細(xì)管電壓：4KV；

離子源溫度150℃；

霧化器壓力0.7MPa；

碰撞氣流速0.15ml/min；

MS掃描范圍為50~1000m/z。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的植物源食用油中脂肪醛含量的檢測(cè)方法，其特征在于：所述的串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜檢測(cè)條件為：

甲醛-DNPH：母離子211m/z，子離子194/164 m/z，裂解電壓60V，碰撞能14/16 eV；

乙醛-DNPH：母離子225m/z，子離子208.1/51.2 m/z，裂解電壓60V，碰撞能9/33 eV；

正丙醛-DNPH：母離子239m/z，子離子222.1/63.1 m/z，裂解電壓60V，碰撞能9/93 eV；

正丁醛-DNPH：母離子253m/z，子離子236.1/52.1 m/z，裂解電壓60V，碰撞能13/65 eV；

正戊醛-DNPH：母離子267m/z，子離子250/164 m/z，裂解電壓60V，碰撞能15/15 eV；

正己醛-DNPH：母離子281m/z，子離子183/153 m/z，裂解電壓60V，碰撞能20/21 eV；

正庚醛-DNPH：母離子295m/z，子離子278/183 m/z，裂解電壓60V，碰撞能15/15 eV；

正辛醛-DNPH：母離子309m/z，子離子292/183 m/z，裂解電壓60V，碰撞能20/20 eV；

正壬醛-DNPH：母離子323m/z，子離子183/138 m/z，裂解電壓60V，碰撞能15/20 eV。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物源食用油中脂肪醛含量的檢測(cè)方法，其特征在于：待測(cè)油樣的提取處理，包含以下步驟：

1）配制酸催化劑備用；

2）取待測(cè)油樣0.1~2.0g加入1~10ml乙腈渦旋均勻萃取，靜置分層, 獲得待測(cè)油樣乙腈萃取層；

3）取待測(cè)油樣乙腈萃取層與乙腈、酸催化劑、0.01mg/L的2,4-二硝基苯肼的乙腈溶液以體積份比1：7~8：0.8~1.0：0.2~0.3渦旋均勻，在30~60℃反應(yīng)20~120min，冷卻后取樣。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的植物源食用油中脂肪醛含量的檢測(cè)方法，其特征在于：所述的酸催化劑為1mol/L的鹽酸、0.5mol/L的硫酸或0.2mol/L的對(duì)甲苯磺酸的乙腈溶液。

8.權(quán)利要求1~7任一項(xiàng)所述的植物源食用油中脂肪醛含量的檢測(cè)方法的應(yīng)用，其特征在于，用于植物源餐廚廢棄用油的鑒別，當(dāng)檢測(cè)結(jié)果的離子峰符合任一標(biāo)準(zhǔn)脂肪醛特征分子離子峰，認(rèn)為樣品中含有該種脂肪醛；當(dāng)檢測(cè)到一種或多種脂肪醛含量超過(guò)正常植物源食用油標(biāo)準(zhǔn)，則認(rèn)為該油樣為餐廚廢棄用油或含有餐廚廢棄用油。