[發(fā)明專利]一種從米糠酸化油中提取和提純谷維素的方法

有效

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• 申請日: 2020-05-29
• 公開（公告）號: CN111620922B
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發(fā)明（設計）人: 沈明云;龔美青;孫海輝;黃輝其;石書鵬;吳凱;孫海容;吳敏;廖英俊;張斌;張昭;魏國華;謝剛;彭莉莉;易道明;李沛;熊志華
• 申請（專利權）人: 宜春大海龜生命科學有限公司
• 主分類號: C07J53/00
• 分類號: C07J53/00
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 彭琰

本發(fā)明提供了一種從米糠酸化油中提取和提純谷維素的方法，該方法先通過脂肪酶和甲醇對米糠酸化油在35?45℃下進行酶水解和酯化反應，然后經過離心分離和分子蒸餾，得到含谷維素的濃縮物，根據脂肪酸鹽、谷維素、類脂物和脂肪伴隨物在不同pH下，在極性溶劑和非極性溶劑中的溶解度差異，利用甲醇和石油醚調節(jié)pH進行兩次萃取，萃取在室溫的條件下進行，且提取工藝無高溫強酸或高溫強堿下反應，避免了對谷維素的破壞，通過酸析、過濾、脫色、浸泡、干燥等，提純得到高品質谷維素成品，通過實測表明，采用該方法能夠有效從谷維素含量低于20％的米糠酸化油中提取出谷維素，工藝總收率能夠達到60％以上，提升了谷維素的品質和總收率。

技術領域

本發(fā)明涉及谷維素提取技術領域，特別是涉及一種從米糠酸化油中提取和提純谷維素的方法。

背景技術

酸化油是對皂腳進行酸化處理所得到的油。目前已知能夠從米糠酸化油中提取出谷維素。對于谷維素含量高于20％的米糠酸化油，其雜質含量較少，提取谷維素較容易。但對于谷維素含量低于20％的米糠酸化油，含有大量的游離脂肪酸、甘油酯、類脂物和脂肪伴隨物等雜質，谷維素的提取比較困難，提取收率較低。

現(xiàn)有技術中，對谷維素含量低于20％的米糠酸化油，從中提取谷維素的工藝主要是皂化(80-90℃)+反萃取+濃縮，或者酯化(80-90℃)+脫水+醇解(80-90℃)+萃取，工藝流程中，需要經過高溫條件(80-90℃)，且需要在強酸或強堿條件下才能將雜質分離，對谷維素的破壞較大，工藝總收率低于30％，總收率較低。

發(fā)明內容

鑒于上述狀況，本發(fā)明提供一種從米糠酸化油中提取和提純谷維素的方法，以解決現(xiàn)有技術會破壞谷維素，導致總收率較低的問題。

本發(fā)明的技術方案為：

一種從米糠酸化油中提取和提純谷維素的方法，包括：

步驟1，向米糠酸化油中加入脂肪酶，然后緩慢滴加甲醇，室溫下進行酶水解和酯化反應，以得到反應后物料，原料米糠酸化油中谷維素的含量低于20％；

步驟2，用30-40℃的溫水對步驟1的反應后物料進行離心分離，離心得到的下層水層，經甲醇處理系統(tǒng)合格后，甲醇套用；

步驟3，對步驟2離心分離后的上層物料進行分子蒸餾，得到含谷維素的濃縮物；

步驟4，向步驟3的含谷維素的濃縮物中加入甲醇和石油醚，加熱攪拌溶解后，降溫至室溫10-20℃，再加入經過稀釋的氫氧化鈉將pH調節(jié)至10-11，萃取分層，下層物料備用，上層經蒸餾回收溶劑后，和米糠酸化油原料混合再次提取谷維素；

步驟5，使用經過稀釋的鹽酸將步驟4中的下層物料的pH調節(jié)至5-6；

步驟6，對步驟5的下層物料進行過濾，得到固體物料；

步驟7，向步驟6的固體物料中加入甲醇和石油醚，加熱攪拌溶解后，降至室溫10-20℃，再加入經過稀釋的氫氧化鈉將pH調節(jié)至9-10，萃取分層，上層回收溶劑后作為制備阿魏酸的原料，下層物料備用；

步驟8，使用經過稀釋的鹽酸將步驟7中的下層物料的pH調節(jié)至3-4；

步驟9，對步驟8的下層物料進行過濾，得到固體物料；

步驟10，向步驟9的固體物料中加入異丙醇和活性炭進行脫色，降溫至室溫結晶，過濾，得到類白色至白色谷維素，同時將濾液先蒸發(fā)部分溶劑再結晶，過濾，得到黃色粗谷維素，粗谷維素可再進行二次萃取提純；

步驟11：將步驟10的脫色后的谷維素用40-50℃的水浸泡2-3小時后，過濾干燥，干燥溫度為60-70℃，干燥時間為6-12小時，最終得到谷維素成品。