[發明專利]一種基于無機結構模板的碳納米纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 202010470628.3
• 申請日: 2020-05-28
• 公開（公告）號: CN111501133B
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 李峰波;袁國卿
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: D01F9/12
• 分類號: D01F9/12;B82Y40/00
• 代理公司: 北京天達知識產權代理事務所(普通合伙) 11386
• 代理人: 吳利芳

1.一種基于無機結構模板的碳納米纖維的制備方法，其特征在于，

所述碳納米纖維的制備原料包括無機結構模板材料、含有交聯劑與稠環芳烴混合物的四氫呋喃溶液；

所述無機結構模板材料為埃洛石、海泡石或蛇紋石中的一種；

所述稠環芳烴混合物包括萘、菲和芘；菲的質量比例為20～60％，芘的質量比例為10～30％，其余為萘；

所述交聯劑的使用量為稠環芳烴混合物質量的0.45～1.3倍；

所述基于無機結構模板的碳納米纖維的制備方法包括以下步驟：

步驟1、對無機結構模板材料進行預處理，得到預處理無機結構模板材料；

在所述步驟1中，利用質量濃度為1.0～10％的硫酸溶液對無機結構模板材料進行預處理，硫酸溶液與無機結構模板材料的用量比為10～100ml/g，預處理溫度為40～90℃，預處理時間為10～90min；

步驟2、利用含有交聯劑與稠環芳烴混合物的四氫呋喃溶液對預處理無機結構模板進行浸漬與結構插層處理；

在所述步驟2中，所述交聯劑與稠環芳烴混合物的負載量為無機結構模板材料質量的5～25％，進行浸漬與結構插層處理的溫度為60～150℃，進行浸漬與結構插層處理時間為30～120min；

步驟3、對獲得的無機結構模板-稠環芳烴混合物進行高溫碳化處理得到碳化產物；

步驟4、去除無機結構模板，制備得到碳納米纖維；

在所述步驟4中，采用硫酸溶液與氫氧化鈉溶液依次進行酸洗與堿洗，洗脫去除無機結構模板材料；

所述硫酸溶液的質量濃度為5.0～15％，所述硫酸溶液與碳化產物的比例為20～150ml/g；酸洗處理溫度為50～90℃，處理時間為30～120min。

2.根據權利要求1所述的基于無機結構模板的碳納米纖維的制備方法，其特征在于，所述交聯劑為苯甲醛、對苯二甲醇、對苯二酰氯、二乙烯苯、對苯二甲醛和三聚甲醛中的一種。

3.根據權利要求1所述的基于無機結構模板的碳納米纖維的制備方法，其特征在于，所述碳納米纖維的長度L范圍為100～1200nm，所述碳納米纖維的直徑D范圍為10～100nm，L/D比值的范圍為10～60。

4.根據權利要求1所述的基于無機結構模板的碳納米纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟1中，利用質量濃度為6.0～10％的硫酸溶液對無機結構模板材料進行預處理，硫酸溶液與無機結構模板材料的用量比為10～100ml/g，預處理溫度為60～90℃，預處理時間為30～90min。

5.根據權利要求1所述的基于無機結構模板的碳納米纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟2中，所述交聯劑與稠環芳烴混合物的負載量為無機結構模板材料質量的10～25％，進行浸漬與結構插層處理的溫度為120～150℃，進行浸漬與結構插層處理時間為60～120min。

6.根據權利要求1所述的基于無機結構模板的碳納米纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟3中，無機結構模板-稠環芳烴混合物以3～15℃/min的升溫速率升溫至850～1200℃進行高溫碳化處理。

7.根據權利要求6所述的基于無機結構模板的碳納米纖維的制備方法，其特征在于，所述高溫碳化處理時間為45～120min，處理過程中氮氣的流量為60～700ml/min。

8.根據權利要求7所述的基于無機結構模板的碳納米纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟4中，采用硫酸溶液與氫氧化鈉溶液依次進行酸洗與堿洗，洗脫去除無機結構模板材料；

所述硫酸溶液的質量濃度為10.0～15％，所述硫酸溶液與碳化產物的比例為100～150ml/g；酸洗處理溫度為70～90℃，處理時間為50～120min。

9.根據權利要求8所述的基于無機結構模板的碳納米纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟4中，所述氫氧化鈉溶液的質量濃度為8.0～16％，所述氫氧化鈉溶液與碳化產物的比例為30～170ml/g。

10.根據權利要求8所述的基于無機結構模板的碳納米纖維的制備方法，其特征在于，堿洗處理的溫度為60～95℃，處理時間為30～120min。