[發明專利]一種由六方薄片組裝而成的四氧化三鈷微球的制備方法

在審

• 申請號: 202010470276.1
• 申請日: 2020-05-28
• 公開（公告）號: CN111704175A
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發明（設計）人: 段迎文;殷子健;張向向
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04;H01G11/46
• 代理公司: 蘭州嘉諾知識產權代理事務所(普通合伙) 62202
• 代理人: 郭海

本發明公開了一種結合水熱法和熱分解法制備六方薄片組裝的四氧化三鈷微球的方法，本發明以PVP作為絡合劑，該方法成功制備出了六方薄片組裝的四氧化三鈷微球，其顆粒尺寸均勻、分散性好，微球直徑隨著加入PVP量的提高而增大。本發明制備的四氧化三鈷微球由表面帶有微孔的六方薄片組裝而成，六方薄片的多孔性在工作時可以為電解液中離子和電子的快速傳輸提供便利通道，減小其擴散距離，保證擴散過程的效率。六方薄片組裝的四氧化三鈷微球具有穩定的結構，由于擁有更大的比表面積和更多發生氧化還原反應的活性位點，六方薄片組裝的四氧化三鈷微球擁有更加優越的比電容性能，在電化學領域中可以作為一種非常優秀的負極材料。

技術領域

本發明屬于超級電容器陰極材料制備和改性技術領域，尤其涉及一種由六方薄片組裝而成的Co₃O₄微球的制備方法。

背景技術

隨著現代科技飛速發展，能源問題日益突出。在對多種能源存儲器件研究與開發的同時，超級電容器由于其自身獨特的電化學性能被科研工作者廣泛研究。作為與電池性能互補的器件之一，超級電容器具有綠色環保、循環穩定性好、高功率密度以及快速充放電等優點，目前在航天航空、城市交通以及能源動力系統均有大量的應用。然而與其它儲存器件相比，超級電容器由于自身的能量密度較低，遠達不到工業發展的需求而嚴重限制了其應用。除此之外，對電容器電極材料的研究也面臨著瓶頸，主要原因就是負極材料的研究相對比較滯后，不能滿足高性能超級電容器的需求。Co₃O₄作為一種常見的過渡金屬氧化物，其自身的電化學性質，可以被應用于超級電容器的負極。不同形貌的Co₃O₄結構，表現出的電化學性質也不盡相同。

發明內容

本發明的所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，而提供一種由六方薄片組裝而成的Co₃O₄微球的制備方法。

為解決本發明的技術問題采用如下技術方案：

一種由六方薄片組裝而成的Co₃O₄微球的制備方法，包括如下步驟:

（1）水熱反應制備前驅體：采用Co(CH₃COO)₂·4H₂O作為鈷源，去離子水和乙二醇混合液作為水熱反應溶劑，將Co(CH₃COO)₂·4H₂O溶解到去離子水和乙二醇混合液中攪拌1-2h至混合均勻后，攪拌1-2h至混合均勻后，然后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP，其中Co(CH₃COO)₂·4H₂O與聚乙烯吡咯烷酮PVP的摩爾比1-3:2，繼續攪拌1-2h使其完全溶解得到混合液，將混合液移入水熱釜中，在160-200℃反應8-24h后隨爐冷卻至室溫產物Co₃O₄前驅體；

（2）熱分解法制備六方薄片組裝的Co₃O₄微球：將水熱法制得的Co₃O₄前驅體在空氣氣氛下、400-500℃、2-3h退火處理，得到終產物六方薄片組裝的Co₃O₄微球。

所述步驟（1）中乙二醇和去離子水的體積比為1:4。

所述步驟（1）中鈷源Co(CH₃COO)₂·4H₂O溶解在乙二醇和去離子水溶劑中的濃度為28g/L。

所述步驟（1）中得到的Co₃O₄前驅體用去離子水和乙醇分別洗滌三次以上，并在60-90℃烘干。