[發明專利]一種多孔活性炭纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 202010469349.5
• 申請日: 2020-05-28
• 公開（公告）號: CN111472069B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 李峰波;袁國卿
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: D01F9/17
• 分類號: D01F9/17;D01D5/08;D01D10/02
• 代理公司: 北京天達知識產權代理事務所(普通合伙) 11386
• 代理人: 吳利芳

1.一種多孔活性炭纖維，其特征在于，所述多孔活性炭纖維的制備原料包括木質素原料、甲酸甲酯、鎳粉、聚環氧乙烷和雙酚A苯胺型苯并噁嗪；

所述甲酸甲酯用作木質素原料改性處理劑；

所述鎳粉用作木質素原料改性處理催化劑；

所述聚環氧乙烷用作改性木質素熔融紡絲塑化劑；

所述雙酚A苯胺型苯并噁嗪用作改性木質素熔融紡絲促進劑；

所述多孔活性炭纖維的拉伸強度為90～210MPa，斷裂伸長率為0.5～1.8％，彈性模量為3.0～8.3GPa；比表面積為800～1220m²/g。

2.根據權利要求1所述的多孔活性炭纖維，其特征在于，所述木質素原料為Kraft木質素、磺化木質素、有機溶劑木質素、堿木質素或汽爆木質素中的一種。

3.一種多孔活性炭纖維的制備方法，其特征在于，用于制備權利要求1或2所述的多孔活性炭纖維，包括如下步驟：

步驟1、將木質素原料與改性處理劑甲酸甲酯混合，先向其中加入催化劑鎳粉，然后向其中加入氫氧化鈉和對蒽醌，將形成的混合物置于反應釜中并在一定條件下對木質素原料進行改性，得到改性木質素；

在所述步驟1中，甲酸甲酯的使用量為木質素原料質量的5～20倍；鎳粉的使用量為木質素原料質量的1.0～10％，鎳粉的顆粒尺寸為500～1000目；氫氧化鈉的使用量為木質素原料質量的1.0～5.0％，對蒽醌使用量為木質素原料質量的0.2～1.2％；

步驟2、將改性木質素與塑化劑聚環氧乙烷和促進劑雙酚A苯胺型苯并噁嗪進行熔融共混紡絲，得到成型木質素纖維；

在所述步驟2中，所述聚環氧乙烷使用量為改性木質素質量的3.0～16％；所述雙酚A苯胺型苯并噁嗪使用量為改性木質素質量的1.0～16％；熔融共混紡絲的溫度為100～200℃；

步驟3、將得到的成型木質素纖維在空氣中進行穩定化處理；

在所述步驟3中，以0.1～5℃/min的升溫速率升溫至200～300℃進行穩定化處理，穩定化處理時間為0.5～2.5h；步驟4、將穩定化處理后的成型木質素纖維進行碳化與活化處理，制備得到多孔活性炭纖維；

在所述步驟4中，所述活化處理包括采用脈沖空氣流對碳化處理完的成型木質素纖維進行活化造孔，活化溫度為550～750℃，氮氣流量為60～600ml/min，向氮氣流中注入干燥空氣脈沖氣流2～20s，脈沖空氣注入操作重復1～10次；

所述干燥空氣脈沖氣流的流速為30～180ml/min。

4.根據權利要求3所述的多孔活性炭纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟1中，氫氧化鈉的使用量為木質素原料質量的3.0～5.0％，對蒽醌使用量為木質素原料質量的0.65～1.2％。

5.根據權利要求3所述的多孔活性炭纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟1中，改性處理溫度為90～150℃，反應時間為0.5～3.0h，反應過程中的攪拌速率為60～600rmp/min。

6.根據權利要求3所述的多孔活性炭纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟2中，所述聚環氧乙烷使用量為改性木質素質量的10.0～16％；所述雙酚A苯胺型苯并噁嗪使用量為改性木質素質量的8.0～16％；熔融共混紡絲的溫度為152～200℃。

7.根據權利要求3所述的多孔活性炭纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟3中，以0.1～5℃/min的升溫速率升溫至200～300℃進行穩定化處理，穩定化處理時間為0.5～2.5h。

8.根據權利要求3所述的多孔活性炭纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟4中，以1.0～10℃/min的升溫速率升溫至750～1200℃進行碳化處理，碳化處理時間為0.5～3.0h。