[發明專利]一種快速測定高濃度金屬離子溶液酸度的方法

在審

• 申請號: 202010469082.X
• 申請日: 2020-05-28
• 公開（公告）號: CN111879890A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 鄧炳林;楊柳蔭;曾慧;何開景
• 申請（專利權）人: 斯瑞爾環境科技股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 惠州市超越知識產權代理事務所(普通合伙) 44349
• 代理人: 陳文福

本發明提供一種快速測定高濃度金屬離子溶液酸度的方法，包括以下步驟：S1.取待檢測溶液于容器中；S2.加入定量的鹽酸酸化；S3.加入掩蔽劑將三價鐵離子掩蔽；S4.繼續加入去離子水至100mL；S5.加入指示劑或插入pH計；S6.采用氫氧化鈉滴定至終點。本發明在高含鐵、銅、鎳、鉻等的酸溶液的酸度檢測中，添加氟化鉀可以很好的屏蔽三價鐵離子水解的干擾，同時可以避免銅、鎳、鉻等金屬離子的水解干擾，可實現避免這些金屬離子的水解而又不影響測試結果。

技術領域

本發明屬于高濃度金屬離子溶液酸度快速檢測技術領域，具體涉及一種快速測定高含鐵、銅、鎳、鉻等的酸溶液酸度的方法。

背景技術

目前酸性氯化銅蝕刻中鹽酸含量使用的測定方法：取1ml 樣液至潔凈錐形瓶中，加入約50mlID 水。滴入2-3 滴甲基橙以0.1M-NaOH 標準液滴定，溶液顏色由紫紅色變成淺黃色為終點。計算公式：

HCl （mol/L ） = NaOH 標準液滴定毫升數V×NaOH 標準液濃度M

該方法所用甲基橙指示劑，其變色范圍是3.1-4.4，當銅離子和鐵離子含量高時，中和滴定時已經開始水解，影響測試結果。

中國專利“一種含鐵廢酸酸度的檢測方法”中闡明：在《GB-T 4482-2018水處理劑氯化鐵》或《HB-T 4816-2015水處理劑硫酸鐵》的酸度檢測方法中，采用氟化鉀與三價鐵離子反應生成六氟合鐵(Ⅲ)酸三鉀，避免三價鐵離子在滴定過程中的干擾。在《HG-T 4200-2011工業氯化亞鐵》的酸度檢測方法中，以甲基紅作指示劑，用氫氧化鈉進行滴定，該法仍然避免不了二價鐵離子因水解干擾檢測結果的準確性；在《GB/T10531-2016水處理劑硫酸亞鐵》的酸度檢測方法中，以異丙醇為萃取劑萃取硫酸，用氫氧化鈉進行滴定，該法適用范圍小，不能有效解決二價鐵離子溶液酸度的檢測。其具體公開了一種氧氣氧化法生產鐵鹽過程中酸度檢測的方法，其包括以下步驟：A、取一定量的含鐵廢酸，向其加入定量的酸溶液，使溶液中二價鐵離子與加入酸中氫離子的摩爾比為1:1，加入當量的氧化劑，攪拌，使溶液的中二價鐵離子剛好完全氧化為三價鐵離子，采用鐵離子測酸法，檢測溶液中酸度；B、通過計量步驟A中所述酸溶液及氧化劑消耗量，計算得到所述含鐵廢酸的酸度。該方法很好的解決了二價鐵含量高的溶液中酸度的測定，但是仍有一定的局限性，不能解決高含銅、鉻、鎳等金屬離子溶液中酸的測定。

在印制電路、電子和金屬精飾等行業中，常用的蝕刻液有堿性氯化銅蝕刻液、酸性氯化銅蝕刻液及三氯化鐵蝕刻液。酸性蝕刻液和三氯化鐵蝕刻液從蝕刻機理及蝕刻工藝都會要求蝕刻液保持一定的酸度。有研究表明：在蝕刻液中加入鹽酸，可以抑制FeCl₃的水解，并可提高蝕刻速率，尤其是當溶銅量達到37.4g/L 后，鹽酸的作用更明顯，但是鹽酸的添加量要適當，酸度太高，會導致液體光致抗蝕劑(如骨膠、聚乙烯醇等)失效，所以涂層的印制板只能用低酸度溶液。在印制線路板的生產中，為了保證蝕刻的產品合格，快速準確的測定蝕刻液的酸度尤為重要。

在不銹鋼蝕刻加工過程中，酸度的控制對蝕刻速率的影響同樣重要。傅玉婷，巴俊洲等發表文章《不銹鋼蝕刻速率影晌因素研究》中表明：蝕刻速率隨ρ（ HCI ）的增加呈現先升高后降低；升高是由于Cl的絡合作用加速反應的進行，降低是因為ρ（H⁺）過高導致析氫反應的發生。

酸性氯化銅蝕刻液根據被蝕刻的銅基材不同，一般要求Cu含量在100g/L-180g/L，酸度（以HCl計）1%-10%。不銹鋼蝕刻中，一般要求蝕刻液中三氯化鐵含量360g/L-380g/L，酸度（以HCl計）1%-10%。同樣，根據被蝕刻的鋼材不同，蝕刻液中重金屬含量有所不同，蝕刻3系不銹鋼時鉻含量1%-6%，鎳含量0.1%-0.5%；蝕刻4系不銹鋼時鉻含量0.5%-4%。