[發明專利]一種土壤中苯胺的檢測方法

在審

• 申請號: 202010468874.5
• 申請日: 2020-05-28
• 公開（公告）號: CN111458441A
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 安彩秀;王磊;劉淑紅;劉安;劉愛琴;楊利娟;邊朋沙;李然;赫彥濤;秦沖;宋娟娟;康志娟;陳陽;孫連偉
• 申請（專利權）人: 河北省地質實驗測試中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/04
• 代理公司: 河北國維致遠知識產權代理有限公司 13137
• 代理人: 墨偉

1.一種土壤中苯胺的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

將待測的土壤樣品、硅藻土、硫代硫酸鈉和苯胺內標混合得到混合樣品；

所述混合樣品經萃取溶劑萃取，得到萃取液，其中萃取溫度為45-55℃、萃取壓力為100-150bar，所述萃取溶劑由體積比為1:0.8-1.2:0.0005-0.0015的正己烷、丙酮和氨水混合而成，所述氨水的濃度為25-28wt％；

所述萃取液經氣相色譜-質譜聯用分析測定、計算待測土壤樣品中苯胺的含量。

2.如權利要求1所述的土壤中苯胺的檢測方法，其特征在于：所述待測的土壤樣品、硅藻土和硫代硫酸鈉的質量比為10:10-20:0.5-1.5。

3.如權利要求1所述的土壤中苯胺的檢測方法，其特征在于：所述混合樣品中還添加有苯胺替代物和所述苯胺替代物的內標，其中所述苯胺替代物及所述苯胺替代物的內標分別與所述苯胺內標質量相等；和/或

每克所述土壤樣品添加苯胺內標的質量為0.3-0.5μg。

4.如權利要求3所述的土壤中苯胺的檢測方法，其特征在于：所述苯胺內標為苯胺-d5，所述苯胺替代物為硝基苯-d5，所述替代物內標為1,4-二氯苯-d4。

5.如權利要求1所述的土壤中苯胺的檢測方法，其特征在于：所述萃取溫度為48-52℃，所述萃取壓力為110-130bar；。

6.如權利要求1所述的土壤中苯胺的檢測方法，其特征在于：所述萃取液分析測定前還包括濃縮和凈化處理。

7.如權利要求6所述的土壤中苯胺的檢測方法，其特征在于：所述凈化處理采用硅酸鎂柱對濃縮后的萃取液進行處理。

8.如權利要求1所述的土壤中苯胺的檢測方法，其特征在于：所述氣相色譜-質譜聯用的氣相色譜條件為：

色譜柱：DB-5MS UI色譜柱，長30m，內徑0.25mm，膜厚0.25μm；

進樣口溫度：185-195℃；

程序升溫過程：初始溫度50℃保持1-2min；以6℃/min的速率升至100℃；再以60℃/min的速率升至300℃，保持2-3min；

柱流速：0.8-1.2mL/min；

進樣方式：不分流進樣，進樣量0.8-1.2μL；

所述氣相色譜-質譜聯用的質譜條件為：

離子源：EI源；

離子源溫度：225-235℃；

離子化能量：65-75eV；

接口溫度：240-260℃；

掃描范圍：35amu-450amu；

溶劑延遲時間：4-5min；

數據采集方式：全掃描。

9.如權利要求1所述的土壤中苯胺的檢測方法，其特征在于：待測的土壤樣品中苯胺含量的計算方法包括以下步驟：

①內標法得到所述萃取液中苯胺和苯胺內標的濃度；

②根據苯胺內標的回收率，計算待測土壤樣品中苯胺的濃度。

10.如權利要求1-9任一項所述的土壤中苯胺的檢測方法，其特征在于：所述混合樣品經2-3次靜態循環萃取，每次萃取時間為5-15min。