[發明專利]一種纖維顆粒共混增強銀氧化錫電接觸合金的制備方法

有效

• 申請號: 202010468739.0
• 申請日: 2020-05-28
• 公開（公告）號: CN111663086B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 付翀;王金龍;侯錦麗;閆貞;王亮;常延麗;王俊勃
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: C22C47/14
• 分類號: C22C47/14;C22C49/02;C22C49/14;D01F9/10;C22C101/02
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 韓玙

1.一種纖維顆粒共混增強銀氧化錫電接觸合金的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1、制備氧化錫纖維；步驟1中具體過程為：

步驟1.1、將水合氯化錫充分溶解于體積比為1：1.0-1.2的無水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺混合溶液中并攪拌均勻，得到氯化錫濃度為0.34-0.52mol/L的混合液A；

步驟1.2、在混合液A中加入聚乙烯吡咯烷酮并混合均勻，獲得紡絲前驅體溶液；

步驟1.2中所述聚乙烯吡咯烷酮為PVP-K45，所述聚乙烯吡咯烷酮占紡絲前驅體溶液的質量分數為18-24wt%；

步驟1.3、將前驅體溶液進行靜電紡絲，調控紡絲工藝參數獲得均勻連續的纖維原絲膜；

步驟1.3中靜電紡絲工藝參數：正電壓16-20kv，負電壓4-5kv，接收距離14-18cm，注射泵流速0.8-1.2mL/h，溫度20℃，相對濕度45%RH-55%RH；

步驟1.4、將纖維原絲膜置于程序升溫爐中進行高溫煅燒獲得氧化錫纖維；

步驟1.4具體過程為：將纖維原絲膜置于程序升溫爐中，調節升溫爐內溫度，從室溫緩慢加熱到500℃，升溫速率設置為0.5℃/min，在500℃中保溫2h后，隨爐緩慢冷卻至室溫；

步驟2、制備氧化錫顆粒；步驟2具體過程為：

步驟2.1、將水合氯化錫充分溶解于去離子水中充分溶解并攪拌均勻，獲得氯化錫濃度為1-1.5mol/L的氯化錫溶液；

步驟2.2、向氯化錫溶液中加入聚乙二醇，并攪拌均勻，得到聚乙二醇濃度為0.3-0.6mol/L的混合液B；

步驟2.3、向混合液B中滴加濃度為0.6-1.0mol/L氨水并連續攪拌，直到完全沉淀，靜置沉淀2小時后，溶液分層，倒去上層清液，獲得沉淀物；

步驟2.4、對沉淀物進行多次抽濾，直至用硝酸銀檢測到抽濾瓶溶液中不含氯離子時為止，隨后將抽濾過的沉淀物置于表面皿上，真空箱中80℃干燥至恒重，充分研磨后再次干燥，然后放入馬弗爐高溫燒結，馬弗爐內溫度調節為500℃，保溫2h，得到氧化錫粉體；

步驟3、使用氧化錫顆粒和纖維制備纖維顆粒共混增強銀-氧化錫復合粉體；步驟3中將氧化錫纖維、氧化錫顆粒按質量比為1:2-5混合得到混合物，將混合物與銀粉以質量比為88:12置于臥式行星球磨機進行球磨混合，在真空氣氛中進行退火處理后，獲得混合均勻的纖維顆粒共混增強銀-氧化錫復合粉體；

球磨工藝參數：磨球為氧化鋯磨球，磨球直徑分別為15mm、12mm、8mm，并按1:2:2的數量配比，球料比為12-15:1，球磨轉速500-600r/min，球磨時間6-8h；

退火工藝為：退火溫度為500-600℃，退火時間為2-4h；

步驟4、使用銀-氧化錫復合粉體制備纖維顆粒共混增強銀基電接觸合金。

2.根據權利要求1所述一種纖維顆粒共混增強銀氧化錫電接觸合金的制備方法，其特征在于，步驟4中將纖維顆粒共混增強銀-氧化錫復合粉體經壓制、燒結和擠壓后，得到纖維顆粒共混增強銀基電接觸合金。