[發明專利]一種三維多孔石墨烯/納米氧化鋅改性尼龍6纖維復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010467694.5
• 申請日: 2020-05-28
• 公開（公告）號: CN111576037A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 周正軍
• 申請（專利權）人: 浙江倪阮新材料有限公司
• 主分類號: D06M11/44
• 分類號: D06M11/44;D06M11/74;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D17/02;B01D17/022;D06M101/34
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本發明涉及復合材料制備領域，具體為一種三維多孔石墨烯/納米氧化鋅改性尼龍6復合材料的制備方法，該制備方法的步驟包括：A、用Hummers法制得氧化石墨烯溶液；B、將七水硫酸鋅溶液滴入KOH溶液中，并加入洗滌烘干后的尼龍6，混合后放入反應釜中反應，然后將尼龍6用去離子水浸泡烘干，再浸入γ?巰丙基三甲氧基硅烷中保溫一段時間得到改性尼龍6；C、改性尼龍6浸入氧化石墨烯溶液中，用水合肼在反應釜中還原，再用去離子水浸泡得到復合水凝膠；D、復合水凝膠烘干得到三維多孔石墨烯/納米氧化鋅改性尼龍6纖維復合材料。本發明制備的三維多孔石墨烯/納米氧化鋅改性尼龍6復合材料疏水親油性好，耐化學腐蝕，吸油量大，極具實用性。

技術領域

本發明屬于復合材料制備領域，具體涉及一種三維多孔石墨烯/納米氧化鋅 改性尼龍6纖維復合材料的制備方法。

背景技術

石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以sp²雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格 的平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維材料。已知石墨烯是一種平面單層緊密 打包成一個二維(2D)蜂窩晶格的碳原子，它還是所有其他維度的石墨材料的 基本構建模塊。它可以被包裝成為零維(0D)的富勒烯，卷成了一維(1D)的 納米管或堆疊成三維(3D)的石墨。而在本發明中的三維多孔石墨烯就是特殊 的三維石墨烯。它的優點在于有效的避免了石墨烯片層間發生的團聚和堆疊，增 加了其有效面積，拓寬了石墨烯的應用潛能。由于三維多孔石墨烯整體結構上的 多孔性、更大的比表面積石墨烯材料與大部分有機物之間產生強烈的絡合反應， 可以用來吸附油類和其它的有機物污垢。

尼龍6纖維是合成纖維中性能優異、用途廣泛的品種之一，它具有許多優良 的性能，除了具備合成纖維共有的耐腐蝕、耐霉爛、濕強度高、不怕蟲蛀、吸濕 率低等性能外，尼龍6纖維主要特點還在于：斷裂強度高，是強力較高的一種纖 維；耐磨性優異；比大部分合成纖維比重輕得多；彈性好，纖維伸長回復率、結 節強度、多次彎曲強度比其他合成纖維高得多。但它的缺點是：楊氏模量小，使 用中易變形、耐熱性能不好、耐光性能差，易在日光或紫外線照射下變黃，染色 性也較差。

ZnO是一種多功能性的無機材料，由于晶粒的細微化，其晶體結構和表面電 子結構發生變化，產生了特殊的宏觀隧道效應、量子尺寸效應、表面效應和體積 效應等特點。而納米ZnO又稱活性ZnO，顆粒大小在1～100nm之間，表現出了 許多特殊的性質，如非遷移性、吸收性、熒光性、散射紫外線能力和壓電性等。 納米ZnO在橡膠工業、抗菌作用、陶瓷工業、玻璃工業等方面都具有廣泛的使 用。

發明內容

針對現有技術中超疏水超親油表面材料普遍存在的每單位材料吸油量小、耐 化學腐蝕性弱，在長期的油水分離中易受到所吸附油脂的侵蝕而降低材料的使用 壽命，在大規模油水分離處理中存在較大限制的技術缺點。

本發明提供一種三維多孔石墨烯/納米氧化鋅改性尼龍6纖維復合材料：先 在尼龍6的表面覆蓋一層納米氧化鋅，再使三維多孔石墨烯負載在改性尼龍6 上，提升了制得的超疏水超親油復合材料的耐化學腐蝕性；同時選擇本身具備疏 水性、材料中孔洞的分布更均勻密集的三維多孔石墨烯，在改性纖維間引入三維 多孔石墨烯，來增加制得復合材料的吸油量。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

A、用Hummers法制得氧化石墨烯溶液；

B、將尼龍6浸入丙酮中，15～30min超聲后把尼龍6纖維在60℃的環境下 烘干；將一定量的七水硫酸鋅溶于適量的去離子水中得到0.8mol/L七水硫酸鋅 溶液，向100ml的濃度為2mol/L的KOH溶液中緩慢滴入七水硫酸鋅溶液，滴 加完成后把洗滌過的尼龍6放入混合溶液中；將混合溶液放入具有聚四氟乙烯內 襯的反應釜中反應6～8h，然后從溶液中取出尼龍6用去離子水浸泡1h并烘干， 將烘干的尼龍6再浸入50ml的γ-巰丙基三甲氧基硅烷中于80℃的烘箱中保溫 2h后得到改性尼龍6。